[发明专利]一种制备碳微球的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米碳材料制备技术领域，涉及一种制备碳微球的方法。

背景技术

自上世纪80年代纳米碳管发现以来，在世界范围内掀起了碳材料研究热潮，不同结构及形貌的新型碳材料相继合成出来，如C60（富勒烯）、石墨烯等。碳微球作为近年来碳材料的研究热点之一，具有密度低、本征阻尼性能好、热稳定性和化学稳定性高、比表面积可控和生物相容性好等多种优异的性能，在轻质结构材料、金属基阻尼材料、催化剂载体、锂离子电池负极材料、超级电容器电极材料和燃料电池等领域具有广阔的应用前景。

目前，制备碳微球的方法有很多，主要可以分为模板法、液相合成法、气相裂解法等。其中液相合成法利用水或有机溶剂为媒介，在一定的温度和溶剂的自生压力下，原料进行反应的一种合成方法，具有合成温度较低、产物纯度较高的优势。然而对于大多数的有机溶剂制备碳材料过程中需要加入金属催化剂，原料和产物具有毒性，不环保。因此，寻求一种低成本的环保原料、无需催化剂的液相制备方法成为碳微球合成技术的热点。Min Li等在Hydrothermalsynthesis,characterization,and KOH activation of carbon spheres from glucose[Carbohydrate Research346(2011)999-1004]中采用水热合成法，以葡萄糖为原料制得了碳微球，微球直径在350~600nm。然而，反应时间一般较长需要5个小时以上才能合成碳微球，效率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备简单、高效、环保的碳微球的制备方法，该方法是以葡萄糖为原材料，利用微波辅助水热法合成碳微球。该方法所制备碳微球纯度高、粒径均匀、尺寸可控，采用微波辅助的水热合成方法具有反应时间短、反应温度低，操作简单，重复性好等优点，以葡萄糖为原材料环境友好无污染、成本低廉。

为实现上述目的，本发明提供了一种制备碳微球的方法，以葡萄糖为碳源，将其溶解后，经微波水热反应后，离心分离，收集得到直径为100~500nm的碳微球，其中，微波水热反应的条件为：温度：150~250℃，时间：1~3小时。

本发明提供了一种制备碳微球的方法，包括以下步骤：

步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为10～100g/L；

步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在150℃~250℃之间，反应时间控制在1h~3h。

步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。

本发明得到的碳微球粒度分布均匀，纯度高，碳微球的直径在100～500nm范围内可控。

本发明制备碳微球的方法至少具有以下优点：本发明以葡萄糖为原材料，环保、成本低廉，反应产物环境友好无污染。采用微波辅助的水热合成方法具有反应时间短，通过控制微波水热反应温度、压力及时间可以控制碳微球直径。本发明得到的碳微球粒度均匀，纯度高，直径在100～500nm之间可控。本发明提供制备碳微球的方法具有产物纯度高、环境友好无污染，操作简单、重复性好等优点。

附图说明

图1是由本发明制备的碳微球的X-射线衍射（XRD）图谱；

图2是本发明制备的碳微球的扫描电镜（SEM）照片。其中（a）是150℃，1h反应产物；（b）是200℃，2h的反应产物；（c）是250℃，3h的反应产物；（d）是200℃，3h的反应产物；

具体实施方式

实施例1：

步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为10g/L；

步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在150℃，反应时间控制在1h。

步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。

本实施例所得碳微球的直径约为100nm。

实施例2：

步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为50g/L；