[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备高红外辐射率高温抗氧化涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶胶-凝胶法制备高红外辐射率高温抗氧化涂层的方法，该涂层具有强制散热功能，可以作为高温抗氧化涂层，原料便宜，工艺简单、操作方便，该技术属于无机非金属材料技术领域。 

背景技术

随着红外技术的发展，二十世纪八十年代后期红外辐射材料的研究在国内外迅速发展，探索更为高效的有针对性的红外光辐射材料和挖掘其应用的领域已成为热门研究课题之一。其中具有高红外辐射率的高温抗氧化涂层技术值得研究，可以应用于航天和军事方面：（1）可以满足太空中使用的电源系统和返回式航天器的回收舱长期稳定高效工作的需要。太空中航天器的电源在为整个系统的运行提供动力时会聚集大量的热量，热量的过多积聚会导致整个系统无法正常运行，在真空环境下只能采用辐射散热的方式。（2）可以作为火箭和航天器表面强制散热的抗氧化涂层。火箭升空穿越大气层时以及返回式航天器的回收舱从天空穿越大气层返回地面时，因为与大气摩擦发热，其外表温度高达1000℃以上，航天器容易在空中烧毁或由于内部过热而损坏。美国NASA将具有高红外辐射率的高温抗氧化涂料涂在镍基合金上进行抗热震性试验，准备用于航天飞机上。 

另外具有高红外辐射率的高温抗氧化涂层还可用于满足多种民用设备的抗氧化和高效热辐射需要，以提高各种设备对抗氧化和热辐射特性日益苛刻的技术要求。例如应用于碳化硅、二硅化钼发热体、石墨电极上，不仅可以提高其在高温环境下的抗氧化性能，还可以延长其使用寿命；应用于超高温窑炉的红外辐射节能涂料可以让热能以高效热辐射的形式释放出来，提高其热效率，同时使产品受热更均匀，提高产品质量，达到高效节能的目的。 

至今为止，具有高红外辐射率的抗氧化涂层的报道较少。本实验室之前公布了一种用氧化硅、氧化锆为原料的高温红外辐射率抗氧化涂层材料（中国专利CN101891398A），但是所用原料成本高、工艺较为复杂。本发明在原有的基础上，利用溶胶-凝胶法在基体上直接涂覆，减少了将制备好的涂层材料制备浆料的过程，并且使涂层更加均匀、致密，进而提高其抗氧化效果。 

发明内容

本发明的目的是提供一种利用溶胶凝胶法制备具有高红外辐射率的高温抗氧化涂层方法，不仅可以解决多种军用设备的抗氧化、散热和防热问题，还可以提高多种民用设备的抗氧化性能、热效率和产品质量，达到高效节能减排的目的。 

本发明是通过以下方案实现的。 

本发明一种溶胶-凝胶法制备高红外辐射率高温抗氧化涂层的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤： 

1.一种溶胶-凝胶法制备高红外辐射率高温抗氧化涂层的方法，其特征在于具有以下工艺过程和步骤：

a 溶胶的制备：分别以氧氯化锆、正硅酸乙酯为锆源和硅源， 氯化锂或氟化锂为矿化剂，无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，先将正硅酸乙酯的醇水溶液在室温下缓慢滴加到含有盐酸的醇水溶液中，搅拌1~3小时，再添加氧氯化锆、矿化剂氯化钾或氯化锂的醇水溶液，形成前驱体溶液；然后在室温下搅拌1~3小时，形成溶胶；前躯体溶液配置比例按摩尔比为：氧氯化锆:正硅酸乙酯:矿化剂:水=1:(1~1.4):(0.15~0.20):(10~15)；醇水溶液中无水乙醇与水体积比为2~5:1；

b 抗氧化涂层的制备：将上述步骤中得到的溶胶在室温下静置4~6天，采用浸渍、刷涂或喷涂的方法，均匀地涂覆在碳化硅或碳基复合材料基体的表面；经烘干，煅烧，形成一层致密的具有高红外辐射率的高温抗氧化涂层；烘干温度为60~80℃；煅烧温度为1400~1600℃；升温速率为5~10℃/分钟；煅烧时间为3~5小时。

具体实施方式

    现将本发明的具体实施例叙述如下： 

以氧氯化锆、正硅酸乙酯为锆源和硅源，氯化锂为矿化剂，无水乙醇为共溶剂，盐酸为催化剂，将0.025摩尔正硅酸乙酯和无水乙醇水液混合均匀，缓慢滴加到pH为1.5的醇水溶液中，搅拌3小时，再将含有0.025摩尔氧氯化锆和0.005摩尔氯化锂的醇水溶液缓慢滴加进去，形成混合溶液，水的总用量为10毫升；无水乙醇的总用量为50毫升；在室温下搅拌3小时，形成溶胶。将上述溶胶静置4天；采取浸渍法涂覆于碳化硅基体表面，在60℃下烘干，于600℃煅烧4小时，最终形成一层致密的高红外辐射率高温抗氧化涂层。

本实施例制备的涂层均匀、致密，无裂纹，经测试分析，室温下其1~22μm法向红外辐射率为0.90，在1600℃下做烧蚀实验，基体质量几乎无任何损失。涂层在室温至1600℃下急冷急热10多次未出现明显裂纹和脱落。