[发明专利]一种在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO2 薄膜的工艺

权利要求书

1.一种在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO₂薄膜的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备氧化铝泡沫陶瓷基体；

（2）Ti溶胶的制备：

将含Ti的前躯体溶质TiCl₄缓慢滴加到置于冷水浴中盛有无水乙醇溶剂的广口瓶中，使TiCl₄的浓度控制在0.6~1.5mol/L，然后再加入去离子水制成溶胶，TiCl₄与加入的去离子水的体积比为20、10、5、2或1；经过滚筒搅拌均匀，得到Ti溶胶；

（3）将氧化铝泡沫陶瓷基体放入Ti溶胶中进行反复负压浸渗；然后取出吸附有Ti溶胶的氧化铝泡沫陶瓷基体，经热处理后即在氧化铝泡沫陶瓷基体的孔壁上制得连续的锐钛矿型或金红石型TiO₂薄膜。

2.根据权利要求1所述的在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO₂薄膜的工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氧化铝泡沫陶瓷基体的制备按照以下步骤：

1）配制氧化铝浆料：

a）配置氧化铝粉体：按照质量比将75%的氧化铝，10%的氧化硅，7%的高岭土，3%的膨润土和5%的滑石混合得到氧化铝粉体；

b）配置溶液A：按照氧化铝粉体的质量百分比计，取2%的聚丙烯酸铵，将其加入至去离子水中，超声振荡处理10-20min，然后用氨水将溶液PH值调节到11，再加入2%的硅溶胶，最后超声振荡均匀，得到溶液A；

c）配置溶液B：按照氧化铝粉体的质量百分比计，取0.5%的羧甲基纤维素，将其加入去离子水中混合均匀得到溶液B；

d）将氧化铝粉体加入溶液A中，搅至团块状，然后再加入溶液B，搅拌均匀得到氧化铝浆料；所述去离子水的总用量和氧化铝粉体的总用量的质量比3:7；

2）聚氨酯泡沫预处理：以质量比为15%的NaOH水溶液对聚氨酯泡沫进行水浴处理，温度为60℃，时间为2-6h；干燥后，用5%PVA水溶液进行活化处理，时间为24h；

3）将预处理后的聚氨酯泡沫浸渍在氧化铝浆料中，反复挤压使得泡沫内外均匀涂覆上氧化铝；然后将浸满浆料的泡沫取出，用平板挤压泡沫排掉多余的浆料，只保留泡沫筋上涂覆的氧化铝浆料；通过低温干燥，释放泡沫并烧结得到氧化铝泡沫陶瓷基体。

3.根据权利要求2所述的在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO₂薄膜的工艺，其特征在于，步骤3）中，低温干燥工艺采用1℃/min升温到40℃，保温1h，再以1℃/min升到80℃，保温1h，再以0.5℃/min升到120℃，保温2h。

4.根据权利要求2所述的在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO₂薄膜的工艺，其特征在于，步骤3）中，所述释放泡沫并烧结具体工艺为：采用从0~200℃之间升温速率为2℃/min，200℃~600℃之间升温速率为1℃/min，再以5℃/min升温到1550℃保温3h，炉冷至室温。

5.根据权利要求1所述的在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO₂薄膜的工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述反复负压浸渗的次数为5次，每次浸渗时间为20min。

6.根据权利要求1所述的在氧化铝泡沫陶瓷上制备TiO₂薄膜的工艺，其特征在于，步骤（3）中，对吸附有Ti溶胶的氧化铝泡沫陶瓷基体的热处理具体为：在空气热处理炉中以2℃/min的速度从室温加热到60℃，保温10min；再以2℃/min的速度加热到70℃，保温10min；然后再以2℃/min的速度升到550~1200℃范围内的热处理温度，保温60min；最后随炉冷却至室温。