[发明专利]一种2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成工艺方法，属医药，化工技术领域。

背景技术

一种2-氨基-3-甲基苯硫酚是一种白色固体，是一种重要的医药中间体。

发明内容

本专利通过对2-氨基-3-甲基苯硫酚合成过程的探索和优化，最终得到了合成2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成工艺。2-氨基-3-甲基苯硫酚是一种重要的医药中间体。

本发明所述2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法，是采用邻甲苯胺和硫氰酸钠为原料，在水和盐酸的混合溶液中回流反应，得到N-邻甲苯基硫脲，N-邻甲苯基硫脲在二氯甲烷溶剂中与液溴反应，得2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑，2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑与碱性溶液反应后，得纯品2-氨基-3-甲基苯硫酚。

上述2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法，其特征在于：所述以邻甲苯胺和硫氰酸钠为原料，不单指硫氰酸钠，硫氰酸铵也可以反应。

上述2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液，指氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂等常见碱性物质。

上述2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法，其特征在于：所述2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法，是采用10g邻甲苯胺和10.2g硫氰酸钠为原料，然后加入200mL水和9g浓盐酸，回流反应12小时，冷却至室温，有固体析出，固体用乙醇重结晶后，得7gN-邻甲苯基硫脲，7gN-邻甲苯基硫脲溶于70mL二氯甲烷溶剂中，冰盐浴降温到-5度后，滴加2.6g液溴，滴加完后，回流反应，反应完全后，向反应液中加入50mL水，用2.5g亚硫酸钠处理后，氨水调pH至8后，分离有机层，旋转蒸发仪旋干后，乙醇重结晶，得6.5g得2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑，6.5g2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑与70mL25%氢氧化钠溶液反应后，稀盐酸调至弱碱性后，用乙酸乙酯萃取，有机层低温旋干后，得2g纯品2-氨基-3-甲基苯硫酚。

上述以邻甲苯胺，硫氰酸钠，液溴和氢氧化钠等为原料合成2-氨基-3-甲基苯硫酚的化学反应及反应式如下：

（1）邻甲苯胺与硫氰酸钠的反应方程式为：

（2）反应完成，N-邻甲苯基硫脲与液溴的反应方程式为：

（3）反应完成，2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑与氢氧化钠的反应方程式为：

（5）反应完成后，萃取纯化后得纯品2-氨基-3-甲基苯硫酚。

具体实施方式

实施例：

所述2-氨基-3-甲基苯硫酚的合成方法，是采用10g邻甲苯胺和10.2g硫氰酸钠为原料，然后加入200mL水和9g浓盐酸，回流反应12小时，冷却至室温，有固体析出，固体用乙醇重结晶后，得7gN-邻甲苯基硫脲，7gN-邻甲苯基硫脲溶于70mL二氯甲烷溶剂中，冰盐浴降温到-5度后，滴加2.6g液溴，滴加完后，回流反应，反应完全后，向反应液中加入50mL水，用2.5g亚硫酸钠处理后，氨水调pH至8后，分离有机层，旋转蒸发仪旋干后，乙醇重结晶，得6.5g得2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑，6.5g2-氨基-4-甲基苯并[d]噻唑与70mL25%氢氧化钠溶液反应后，稀盐酸调至弱碱性后，用乙酸乙酯萃取，有机层低温旋干后，得2g纯品2-氨基-3-甲基苯硫酚。