[发明专利]一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法

权利要求书

1.一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）用等体积10％重量比的硫酸溶液及10％重量比的氢氧化钠溶液依次在常温下对洗油进行酸、碱洗，除去喹啉类等酸性组分及酚类等碱性组分，得到中性洗油，并用蒸馏水洗涤除去残留的碱、盐或硫酸镁，干燥除去残留的水分；再将中性洗油精馏切取260～275℃馏分，二次精馏分别切取260～265℃、265～270℃馏分，然后将上述馏分分别放入冰箱冷却结晶，收集结晶得到粗芴；

（2）将粗芴、溶剂、氢氧化钾加入到配有磁力搅拌器的圆底烧瓶中；开启磁力搅拌器进行搅拌，然后向反应装置鼓气，反应在室温下进行，整个反应过程用TLC检测直到粗芴中的芴反应完全；反应结束后，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，产物用蒸馏水洗涤，去除溶剂和催化剂后放入真空干燥箱中干燥，得到芴酮混合物；

（3）将反应得到的芴酮混合物和共沸剂分别加入到共沸装置中，收集共沸馏分直至没有馏分出来或精馏温度急速下降停止精馏，釜底残渣用蒸馏水洗涤除去残留的共沸剂，再将其在真空中干燥，即得芴酮。

2.根据权利要求1所述的一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法，其特征在于所用溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，用量以粗芴为基准计算，其质量比为7～8．5：1。

3.根据权利要求1所述一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法，其特征在于所用催化剂为氢氧化钾，其用量为粗芴的2．5%～3．0%重量比。

4.根据权利要求1所述一种以洗油为原料制取粗芴和芴酮的方法，其特征在于鼓气速率为450ml/min，干燥温度为20～25℃。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于共沸精馏中所用共沸剂为乙二醇，其用量为芴酮混合物的3.5～4倍。