[发明专利]合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法

说明书

技术领域

本发明属于电镜样品制备技术领域，特别提供了一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法。它主要用于合金化镀锌板电镜样品的制备，是一种既操作方便又能有效显示合金化镀锌板锌层的关键技术。

技术背景

合金化镀锌板，是把经过热镀的纯锌镀层钢板立即在450～550℃的温度范围内进行镀层扩散退火处理，得到镀层铁含量在7%～15%的锌-铁合金镀层钢板。合金化镀层的组织结构及各相铁含量对镀层的性能具有重要的影响。合金化镀锌层组织结构较为复杂，存在大量的锌-铁金属间化合物，生产产品的锌-铁合金层组织可能含有Г相（Fe3Zn10）、Г1相（FeZn4或Fe5Zn21）、δ1k相（FeZn7）和ζ相（FeZn13），有些欠合金化的试样表面会有η纯锌层。一般合金化锌层总厚度小于12μm，其中因合金化工艺的不同而产生的相结构及各相厚度都不一样，有些相厚度不到一个微米。因为合金化镀锌层容易氧化，且各相硬度不同、被酸浸蚀速度都不同，尤其与基体相连的脆性Γ层在制样过程中很容易与基体形成一定的间隙，并且最表面疏松的δ和ξ层容易脱落，所以用传统的金相制备方法无法制备出完整的镀锌层截面的组织结构电镜观察试样。

因此，开发出一种既能操作简便又能清晰的表达镀锌层截面相结构的制备方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法，解决了合金化镀锌层截面组织制备难的问题，该实验设备与试验方法真实清晰的表示出了合金化镀锌层各相结构。

本发明中最重要的是制备设备，设计制备设备的关键因素是合金化镀锌层试样尺寸及开口深度，以及开口后保留的基体与锌层的总厚度；根据此数据、设计试样冲击台及液氮冷却箱的尺寸及结构。设备也需要选择合适的保温材料及内胆材料。第二个发明是实验过程，影响实验过程的的主要因素包括：冷却时间、冲击力度、过薄合金化镀锌板制备方法等；并发明了冲击断口截面及表面结合的三维形貌的方法。

本发明的制备设备包括液氮冷却箱、冲击试样台、冲击棒和冲击锤，还有劳保手套及试样镊子等组件。液氮冷却箱由钢板制成，外有保温材料包裹着；冲击试样台可能够从液氮冷却箱中自由取出，在做试验时放置在液氮冷却箱内，并加入液氮冷却。将冲击试样放置于冲击试样台的凹槽内，等液氮不沸腾后一分钟，将冲击棒的尖端对准冲击试样开口并用冲击锤敲打冲击棒，使试样沿着开口处脆性断裂，最终获得脆性断口。

设计合金化板镀锌层脆性断口制备箱设计内容有：

液氮冷却合金化锌层冲击断口制备设备包括箱体、冲击试样台、冲击棒及锤子。

1）箱体设计：考虑到节省液氮、取样及操作方便等诸多因素，选择了最经济的钢板为箱体材料，钢板厚度为5mm，结构见图1。箱体为长方体，上部可以打开，箱体尺寸为200mm×200mm×100mm。

2）冲击试样台设计：在箱体中安装活动可取的冲击试样台，见图2至5。试样台面尺寸为180mm×180mm×50mm，台面厚度为10mm，台面上挖穿15mm×1mm的长方型空洞，空洞两边隔6mm距离开一个6mm×5mm×3mm的放试样槽。

3）冲击棒及锤子：“一”字形改锥（或长约200mm的“一”字形尖端的钢辊）和锤子。

4）需要的其他工具：精密试样夹子，厚劳保手套。

本发明的实验方法包括以下工艺步骤：

1）试样制备

实验最关键环节是试样开口尺寸及试样尺寸。设定试样及开口的尺寸依据为：

实验关键是冲断时得到合金化锌层的脆性断口，由于锌层厚度不到12μm，所以合金化镀锌板基板截面必须切开至基板保留的厚度在冲击过程中不影响锌层形成脆性断口。考虑到合金化镀锌层容易被腐蚀，以及切割精度的要求，只能选择精密切割机进行精细切割。考虑到锌层厚度和砂轮片厚度（一般0.5mm）的影响，通过多次反复实验，最终得到冲击开口保留的基体和锌层最佳总厚度为0.05～0.1mm。圆形砂轮片切割合金化镀锌板截面时，开口深度方向呈弧形，冲击开口保留的基体和锌层最佳总厚度为到弧形顶端位置的厚度。若其过厚，因基板和冲击力的影响，得不到合金化锌层的脆性断口；若其过薄，锌层会受力弯曲或开裂，这样得不到锌层清晰的脆性断口形貌。

试样需要用精密切割机切取并在试样表面垂直锌层开冲击口。精密切割机精度要求：要求精度在1μm以上。

镀锌板冲击试样尺寸：镀锌板20mm×5mm，保证误差小于1mm。

开口位置：试样长度方向中间位置垂直锌层进行切割开口。