[发明专利]金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法

说明书

技术领域

本方法涉及一种配合物的解配方法，尤其涉及金属有机物与乙醚配合物的解配方法。

背景技术

化合物半导体超薄型膜材料是制备新型光电半导体化合物材料的基础源材料，广泛应用于金属有机化学气相沉积工艺和金属有机分子束外延（简称MOMBE）等技术中。三甲基镓、三甲基铝、三甲基铟（MO源）是制造光电化合物半导体材料的主要金属源。

尽管业界对制备MO源有一定研究，但是MO源的纯度是其高品质的关键。由此在提纯的方法上有待于改进。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，其能简化工艺且易于控制。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，包括步骤：步骤一：将原料置于充满惰性气体的解配釜中，所述原料含有MO源与乙醚的配合物；在搅拌条件下将选自胺类化合物或高聚醚的配体物加入解配釜中；加入配体物之后，发生置换反应，以获得配体物与MO源配合物；将解配釜置换反应形成的乙醚蒸出并冷凝回收；步骤二：将解配釜中未反应的MO源与乙醚的配合物蒸发并冷凝回收；步骤三：将解配釜中的配体物与MO源配合物进行解配，解配后得到的配体物留在解配釜中，MO源以气态形式溢出，且冷凝回收；步骤四：将解配后的留在解配釜中的配体物进行蒸发并冷凝回收。

本发明的有益效果如下。

本发明提供的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，其能简化工艺且易于控制，原料易得且回收率高，产品纯度高，非常适合大规模工业化生产。

具体实施方式

首先说明根据本发明的金属有机物与乙醚配合物的解配方法。

根据本发明的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，包括步骤：步骤一：将原料置于充满惰性气体的解配釜中，所述原料含有MO源与乙醚的配合物；在搅拌条件下将选自胺类化合物或高聚醚的配体物加入解配釜中；加入配体物之后，发生置换反应，以获得配体物与MO源配合物；将解配釜置换反应形成的乙醚蒸出并冷凝回收；步骤二：将解配釜中未反应的MO源与乙醚的配合物蒸发并冷凝回收；步骤三：将解配釜中的配体物与MO源配合物进行解配，解配后得到的配体物留在解配釜中，MO源以气态形式溢出，且冷凝回收；步骤四：将解配后的留在解配釜中的配体物进行蒸发并冷凝回收。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，所述MO源为三甲基镓或三甲基铝或三甲基铟；所述胺类化合物为三正丁胺、乙二胺、二异丙胺；所述高聚醚为聚乙二醇二甲醚（CH₃O(CH₂CH₂O)_nCH₃，n=3~8）。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，还包括中间步骤：在步骤二之后且在步骤三之前，将解配釜中未反应的配体物蒸发且冷凝回收。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，还包括步骤：在步骤四之后，重复步骤三和步骤四至少一次。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，在步骤一中，将解配釜置换反应形成的乙醚蒸出时温度为50~80℃且压力为常压、或者温度为50~80℃下且真空度为50~70KPa。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，在步骤二中，将解配釜中未反应的MO源与乙醚的配合物蒸发时温度为60~80℃、真空度为0.8~3KPa。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，在步骤三中，将解配釜中的配体物与MO源配合物进行解配时温度为130~170℃、真空度为7~20KPa。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，在步骤四中，将解配后的留在解配釜中的配体物进行蒸发时温度为60~90℃、真空度为0.7~1KPa。

在根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法中，优选地，在所述中间步骤中，将解配釜中未反应的配体物蒸发时温度为80℃、真空度为0.7KPa。

其次说明根据本发明所述的金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法的实施例。

实施例1