[发明专利]胡芦巴总黄酮有效部位制备及应用在审
申请号: | 201210232186.4 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN103505498A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 颜克序;李冠业 | 申请(专利权)人: | 北京星昊医药股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/48 | 分类号: | A61K36/48;A61P3/10;A61P3/06;A23L1/29;A61K131/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胡芦巴 黄酮 有效 部位 制备 应用 | ||
技术领域
本发明涉及中药提取及应用领域,特别涉及一种从葫芦巴中提取总黄酮的方法及其总黄酮有效部位的应用。
技术背景
胡芦巴为豆科植物胡芦巴属胡芦巴(Trigonella foenum-graecum L.)的种子,是一种传统的中药材,被多部中药典籍收录,记载其有“温润阳,逐寒湿。”的作用。胡芦巴种子即是一种中草药又是一种调味剂,在我国、印度、地中海国家都有种植和应用。胡芦巴干燥成熟种子作为常用中药已收入《中华人民共和国药典》。
胡芦巴的报道较多,其中涉及皂苷、黄酮的提取及药理学应用。中国专利200410070104.6公开了一种从胡芦巴提取物,其包括多糖、总黄酮、皂苷三种有效成分,同时记载了其提取物中总黄酮含量低于15%。中国专利200610066235.6公开了一种胡芦巴提取物,其中记载了一种总黄酮的提取方法,但未提及总黄酮的含量。中国专利200410029927.4公开了一种从胡芦巴中提取黄酮的方法,其中未记载黄酮的含量。中国专利201110375609.3公开了一种通过超声波提取,大孔树脂分离纯化得到黄酮的方法,其总黄酮含量低于30%。
现有技术文献中报道的从胡芦巴中提取得到的总黄酮含量都低于30%,达不到中药5类的标准。
发明内容
为了解决现有技术的缺点,本发明人提出一种新的从胡芦巴中提取总黄酮的方法,包括以下步骤:
a、将胡芦巴种子按常规方法粉碎后过二号筛;
b、将胡芦巴粗粉用醇水溶液渗漉提取;
c、将渗漉液浓缩至无醇得到浓缩液,浓缩液用其体积1/2~1/5的乙酸乙酯萃取1~3次,以便除去其中所含的脂;
d、萃取过的浓缩液浓缩至无乙酸乙酯,得液体I;
e、液体I经大孔树脂(径高比1∶9~1∶15)纯化,洗脱顺序为:
2~5个柱体积的水洗脱;
2~5个柱体积20%~40%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥得总黄酮。
本发明的另一个优选方案是步骤b中所述的醇水为甲醇的水溶液、乙醇的水溶液、丙醇的水溶液、异丙醇的水溶液中的一种或几种的混合,优选乙醇的水溶液。
本发明先用乙酸乙酯萃取提取液中的脂溶性成分,有利于后续纯化,提高总黄酮有效部位的含量。
本发明的另一个优选方案是步骤e中所用的大孔树脂优选HPD600型大孔树脂。
本发明的又一个优选方案是步骤e中所述的径高比优选1∶10。
本发明的又一个优选方案是步骤e中所述的20%~40%醇水洗脱液为甲醇的水溶液、乙醇的水溶液、丙醇的水溶液、异丙醇的水溶液中的一种或几种,进一步优选25%~35%的乙醇水溶液。
本发明的又一个优选方案是按上述方法所得到的提取物中总黄酮含量在60%以上。
本发明的目的还在于提供一种含有从胡芦巴中提取得到的总黄酮的药物或食品。
本发明所述的含有总黄酮的药物具有治疗糖尿病的作用。
本发明所述的含有总黄酮的食品用于改善糖尿病人的病症。
本发明所述的胡芦巴提取物与医药上可接受的辅料按常规制剂方法制成口服制剂,优选片剂、胶囊剂。
胡芦巴提取物中总黄酮含量的测定,胡芦巴当中的黄酮类物质主要为黄酮苷,以荭草素为其标示性成分,通过HPLC法测定。
HPLC检测条件:用C18柱测定,流动相乙腈∶异丙醇∶水=8∶4∶88,流动相用磷酸调节PH值等于3.2,检测波长为334nm,理论板数按荭草素计算应不低于3000。
本发明具有以下优点:提取工艺简单,提取时间短,大孔树脂纯化工艺简单,从胡芦巴中提取得到的总黄酮含量大于60%,符合中药有效部位入药标准。
具体实施方式
实施例1
本发明葫芦巴总黄酮有效部位的制备:
称取500克粉碎的葫芦巴,过二号筛,加入渗漉桶中,以60%乙醇浸渍、渗漉,渗漉速度3mL/min,收集10L渗漉液,浓缩至无醇得浓缩液,用浓缩液体积1/2的乙酸乙酯萃取两次后,浓缩液浓缩至无乙酸乙酯,得液体I。液体I上HPD600大孔树脂(径高比1∶9),依次用4个柱体积的水,3个柱体积的30%乙醇洗脱,收集合并30%的乙醇洗脱液,浓缩、干燥得葫芦巴总黄酮提取物,含总黄酮65%。
实施例2
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