[发明专利]一种异丙草胺生产新工艺

说明书

技术领域

本发明属于除草剂领域，涉及一种异丙草胺生产新工艺。

背景技术

异丙草胺（化学名称：2-氯-N-(异丙氧基甲基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺）是一种氯代乙酰胺类化合物，作为一种新型的高效、广谱、选择性、芽前除草剂，异丙草胺主要用于防止大豆、玉米、水稻田间的禾本科杂草和部分阔叶杂草，是同系列除草剂乙草胺、丁草胺等的优质替代品，目前在农药国际市场上所占份额正在逐渐增加，所以异丙草胺有着广阔的市场前景。

异丙草胺原工艺生产流程：

1. 亚胺的合成:首先MEA、甲醛、解聚剂和阻聚剂放入配料釜加热升温85-90℃之间，保温2小时，反应生成甲叉和水，首先釜内脱水而后进入薄膜蒸发器蒸醛（用MEA吸收醛作为下一批配料用）最后进入薄膜蒸发器蒸甲叉，用于第二步反应。

2.酰胺的合成：首先将计量好的氯乙酰氯与二甲苯放入2#中间体反应釜，搅拌均匀后，开始滴加亚胺，过程控制中控制反应温度20-95℃之间，而后保温4小时，然后降温至0-15℃之间析出晶体，结晶进板框压滤机过滤得到酰胺滤饼，直接用于下步反应。另外回收处理滤液中的二甲苯溶剂循环套用。

3.异丙草胺产品：首先将计量好的异丙醇放入异丙草胺合成釜内，在室温下加入2#中间体，搅拌溶解，而后转入中和釜降温至0-10℃之间，向中和釜内通入氨气中和，控制PH=6-7，然后过滤，异丙醇洗涤滤饼，压干，出料。滤液蒸馏回收95%的异丙醇，向蒸馏残液中加入二甲苯溶解，再向溶液中加入自来水，搅拌后分层。有机层再用同样量的水洗涤两次，水层作为废水进行生化处理；得到的有机层进入刮板薄膜蒸发器脱去溶剂得到最终产品异丙草胺原油

这种工艺操作周期长，影响了出产品的数量及收率，在此工艺的基础上做了进一步的调整改进，效果有了显著的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种周期短、效率高的异丙草胺生产新工艺。

为实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种异丙草胺生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

（1）、亚胺的合成:将MEA、甲醛与解聚剂放入配料釜内加热保温，保温后直接在釜内脱水、脱醛，得到高含量的亚胺即亚胺；

（2）、亚胺的合成:将计量好的氯乙酰氯放入釜内，开始匀速滴加亚胺，滴加完毕高温保温，在高温状态下直接转入醇解釜进行下一步反应，得到酰胺；

（3）、异丙草胺的合成: 向异丙草胺合成釜中加入计量过的异丙醇，然后将酰胺85℃转入釜内，搅拌降温35-40℃之间保温4小时，而后转入中和釜降温至0－10℃之间，向反应釜内通入氨气，控制溶液pH=6-7，然后直接进入连续水洗设备 ,连续水洗一次，然后进入升降膜蒸发器脱去溶剂，水分得到97%的异丙草胺成品。

整个生产过程采用连续化生产,设备利用率高,能耗减少,可靠性良好。装置各部分温度、流量、物料滞留时间和其他一些工艺参数在操作过程中实际上保持不变,从而避免了间歇过程不可避免的一些不稳定情况，更适用于计算机控制。

工艺创新:

 合成亚胺时，不加解聚剂直接在釜内脱水脱醛不蒸馏其效果等同于原工艺效果。

合成酰胺时，运用无溶剂不过滤法生产，不用结晶压滤，省去了溶剂回收系统，这样降低了生成成本，减少了污染，增加了产品收率等好处，故优于原工艺。

合成异丙草胺时，将合成异丙草胺后的后处理水洗工序的间歇性四次水洗改成了连续水洗，将原来水洗方式，（即带有搅拌的间歇水洗釜与锥形分相器设备）改成现在的连续式水洗（即水洗、油水分相为一体的卧式设备），直接在罐里搅拌水洗后自动溢流分离油层流出。优点是减少操作时间，减少工艺水的用量。

附图说明：

图1为本发明新工艺流程图。

具体实施方式：

一种异丙草胺生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

（1）、亚胺的合成:将MEA、甲醛与解聚剂放入配料釜内加热保温，保温后直接在釜内脱水、脱醛，得到高含量的亚胺即亚胺；

（2）、亚胺的合成:将计量好的氯乙酰氯放入釜内，开始匀速滴加亚胺，滴加完毕高温保温，在高温状态下直接转入醇解釜进行下一步反应，得到酰胺；

（3）、异丙草胺的合成: 向异丙草胺合成釜中加入计量过的异丙醇，然后将酰胺85℃转入釜内，搅拌降温35-40℃之间保温4小时，而后转入中和釜降温至0－10℃之间，向反应釜内通入氨气，控制溶液pH=6-7，然后直接进入连续水洗设备 ,连续水洗一次，然后进入升降膜蒸发器脱去溶剂，水分得到97%的异丙草胺成品。