[发明专利]一种高纯度英加韦林的制备方法有效
| 申请号： | 201210229511.1 | 申请日： | 2012-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN102757388A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 吴勇;朱义;海俐;刘威加;余永国 | 申请（专利权）人： | 四川百利药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 英加韦林 制备 方法 | ||
1.一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、在-40℃-150℃温度下，将英加韦林粗品溶解在溶剂中；
B、在-40℃-150℃温度下，将步骤A所得的混合物中加入不良溶剂；
C、将步骤B所得的混合物在-80℃-150℃温度下析出英加韦林固体；
D、将步骤C所得的英加韦林固体分离得到所需高纯度英加韦林。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，溶剂选自水、醇、二甲基亚砜、醚、N，N-二甲基甲酰胺或有机碱中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述醇为C1-C5醇。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，英加韦林粗品质量与溶剂的体积比例为1:2~1:50。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，英加韦林粗品质量与溶剂的体积比例为1:4~1:10。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，溶解时的温度为20℃-40℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，不良溶剂选自醇类、酯类、醚类、烃类或芳香族化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述醇为C1-C5醇。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，不良溶剂与步骤A中所用溶剂的体积比为0.5:1~50:1。
10.1根据权利要求9所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，不良溶剂与步骤A中所用溶剂的体积比为1:1~10:1。
11.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，加入不良溶剂是混合物的温度保持在20℃-40℃。
12.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，析出温度为-10℃-10℃。
13.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，析出方式为搅拌析晶或静止析晶。
14.根据权利要求1所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，分离的方法为过滤或离心。
15.根据权利要求14所述的一种高纯度英加韦林的制备方法，其特征在于：所述过滤分离中，过滤后得到滤饼，将滤饼用溶剂洗涤后，在 30℃-120℃温度下减压干燥2h-24h，得到所需高纯度英加韦林。
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