[发明专利]2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成工艺

权利要求书

1.一种2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成工艺，其特征在于，所述方法包括步骤(a1)：在惰性溶剂中，在缚酸剂存在下，使2-硝基亚甲基咪唑烷与2-氯-5-氯甲基吡啶反应，形成2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶；

或者所述方法包括步骤(a2)：在惰性溶剂中，使2-硝基亚甲基咪唑烷与碱金属氢氧化物MOH进行反应，形成2-硝基亚甲基咪唑烷的碱金属盐，然后再与2-氯-5-氯甲基吡啶反应，形成2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶：

式中，M为碱金属。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤(a2)，所述碱金属为钾，并且反应式如下：

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

(iii)将2-硝基亚甲基咪唑烷和氢氧化钾反应，从而形成2-硝基亚甲基咪唑烷钾盐；

(iv)将2-硝基亚甲基咪唑烷钾盐和2-氯-5-氯甲基吡啶反应，从而形成2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶：

较佳地，在步骤(iii)中还包括：从反应混合物中分离所形成的2-硝基亚甲基咪唑烷钾盐。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述2-硝基亚甲基咪唑烷是如下制备的：

(i)将偏二氯乙烯与硝酸进行反应，形成1,1-二氯-2-硝基乙烯；以及

(ii)将1,1-二氯-2-硝基乙烯与乙二胺反应，形成2-硝基亚甲基咪唑烷；

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述2-硝基亚甲基咪唑烷是如下制备的：将1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯和乙二胺反应，形成2-硝基亚甲基咪唑烷：

较佳地，所述的1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯是如下制备的：在惰性溶剂中，使1,1-二氯-2-硝基乙烯与甲醇钠反应，从而形成1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的缚酸剂选自：选自甲醇钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钠、三乙胺、乙二胺、或其组合。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

(i)将偏二氯乙烯与硝酸进行反应，形成1,1-二氯-2-硝基乙烯；

(ii)将1,1-二氯-2-硝基乙烯与乙二胺反应，形成2-硝基亚甲基咪唑烷；

(iii)将2-硝基亚甲基咪唑烷和氢氧化钾反应，从而形成2-硝基亚甲基咪唑烷钾盐；以及

(iv)将2-硝基亚甲基咪唑烷钾盐和2-氯-5-氯甲基吡啶反应，从而形成2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶：

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

(1)将偏二氯乙烯与硝酸进行反应，形成1,1-二氯-2-硝基乙烯；

(2)在惰性溶剂中将1,1-二氯-2-硝基乙烯与甲醇钠进行反应，形成1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯；

(3)将1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯与乙二胺进行反应，从而形成2-硝基亚甲基咪唑烷；以及

(4)在缚酸剂作用下，将2-硝基亚甲基咪唑烷与2-氯-5-氯甲基吡啶反应，从而形成2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶；

9.一种下式化合物1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯：

10.一种权利要求9所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：在惰性溶剂中，使1,1-二氯-2-硝基乙烯与甲醇钠反应，从而形成1,1-二甲氧基-2-硝基乙烯

11.一种下式化合物：

式中，M为Na或K。

12.如权利要求9或11所述的化合物的用途，其特征在于，用于制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶，或作为制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的中间体。