[发明专利]一种氧化石墨烯催化苯甲醇制备二苄醚的方法有效
申请号: | 201210228764.7 | 申请日: | 2012-06-30 |
公开(公告)号: | CN102746123A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 王建国;祝远帅;庄桂林;潘西 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C43/164 | 分类号: | C07C43/164;C07C41/09;B01J21/18;C01B31/04 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 催化 甲醇 制备 二苄醚 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯催化苯甲醇制备二苄醚的方法,其特征在于所述方法为:以氧化石墨烯为催化剂,以苯甲醇为原料,在70-170℃的反应温度下,常压保温反应12-36小时,反应结束后,反应液后处理制得二苄醚。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述苯甲醇与氧化石墨烯的质量比为10-60:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应液经减压抽滤,收集滤液,即得到含有二苄醚的混合液,然后将含有二苄醚的混合液在常压220-240℃下蒸馏,剩余液体即为二苄醚。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为90~170℃。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述苯甲醇与氧化石墨烯的质量比为10-20:1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化石墨烯催化剂按以下方法制得:石墨粉与硝酸钠加入浓硫酸中,0~5℃下搅拌混合,搅拌下加入高锰酸钾,加完后继续搅拌1~2小时,然后将混合溶液在30~50℃下搅拌反应1~2h,再向混合溶液中加入水A,控制混合溶液的温度不超过100℃,加完后继续搅拌10~30min,再加入水B稀释,然后加入20~40wt%的双氧水,混合液变黄色,加入浓盐酸反应除去多余的高锰酸钾,所得反应混合液用水洗涤、离心至中性,最后将离心后的上层液体除去,得到的下层粘稠的氧化石墨烯混合液干燥制得氧化石墨烯;
所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾的质量比为1:0.5~2:20~60:2~5;所述石墨粉、水A、水B的质量比为1:50~160:100~500;
所述双氧水的体积用量以石墨粉的质量计为3~6mL/g,所述浓盐酸的体积用量以石墨粉的质量计为2~5ml/g。
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