[发明专利]一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种物质含量的分析方法，特别是涉及一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法。 

背景技术

氧化物透明导电薄膜简称TCO，主要有In、Sb、Zn和Cd的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料，其中以锡掺氧化铟薄膜（ITO）为代表，具有禁带宽、可见光谱区透射率高和电阻率低等综合光电性能。近年来，随着氧化锌薄膜的研究的不断深入，铝掺氧化锌薄膜（AZO）具有与ITO薄膜相媲美的光电心里，以及成本低和在氢等离子体中稳定性等优点被认为是最有发展潜力的TCO薄膜材料之一。其中，氧化铝的掺杂含量在0～5wt%范围内。 

对AZO靶材中氧化锌与氧化铝含量的测定，是AZO靶材生产企业进行产品质量控制的必要手段。氧化锌与氧化铝含量的测定除了可以用EDS、XRF仪器进行分析外，氧化锌与氧化铝的测定可采用EDTA络合滴定法，而在原国家标准电子玻璃中氧化锌与氧化铝的含量测定方法中，由于PAN在使用过程中会出现僵化现象，滴定终点突变不明显，导致终点判定困难。此外，AZO靶材中氧化锌与氧化铝的含量相差悬殊，使用原标准中的连续滴定法，无法准确定量测定。 

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种设备投入少、操作过程简单、测量的准确性高、重复性好、能满足AZO靶材生产中品质检测需要的AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种AZO陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法，包括如下步骤： 

一是标准溶液的标定：

其中Cu²⁺标液标定：吸取5ml EDTA标准溶液于250ml锥形瓶中，加入10ml pH值为4.3的缓冲溶液，加5滴PAN指示剂，以Cu²⁺标液滴定，至溶液由黄变绿，加入10ml乙醇，继续滴定至紫红色，记录读数V₁；

按下式计算Cu²⁺标液对EDTA标液的换算系数k：

                                （1）

式中：V₁—Cu²⁺标液的体积，ml；

k—Cu²⁺标液对EDTA标液的换算系数；

其中Zn²⁺标液的标定：吸取5ml Zn²⁺标液于250ml锥形瓶中，加入10ml EDTA溶液，加对硝基酚指示剂一滴，先用1+1氨水调至黄色，再用1+1盐酸调至无色并过量3滴，加入15ml缓冲溶液，加PAN指示剂10滴，用Cu²⁺标液滴定，近终点时加入10ml乙醇，继续滴定至紫红色，记录读数V₂；按下式计算滴定度：

                         （3）

式中：T_ZnO—EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度，mg/ml；

V₂—Zn²⁺消耗Cu²⁺标液体积，ml；

其中Al³⁺标液的标定：吸取5ml Al³⁺标液于250ml锥形瓶中，加入10ml EDTA溶液，加对硝基酚指示剂一滴，用氨水滴至黄色，再用盐酸调至无色并过量3滴，加热煮沸3min，加入10ml缓冲溶液，10滴PAN指示剂，趁热用Cu²⁺标液滴定过量的EDTA，近终点加入10ml乙醇，继续滴定至紫红色，不计体积数；加入1g 氟化铵，摇动，加热煮沸2min，使与Al³⁺络合的EDTA释放出来，溶液又变成绿色，补加5ml缓冲溶液与3滴 PAN指示剂，再用Cu²⁺标液滴定至紫红色，记录读数V₃；按下式计算滴定度：

                                           （2）

式中：—EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，mg/ml；

V₃—Al³⁺消耗Cu²⁺标液体积，ml；