[发明专利]可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法有效
申请号: | 201210227835.1 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN102732991A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 崔松;黄成柱;金容训;黄祖林 | 申请(专利权)人: | 南充易安新材料有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;C08G69/32;D01D1/02;D01D5/06;D01D10/06 |
代理公司: | 南充三新专利代理有限责任公司 51207 | 代理人: | 许祥述 |
地址: | 637000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 染色 芳香族 聚酰胺 混合 纤维 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高分子合成技术领域,尤其是一种可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法。
背景技术
芳纶,芳香族聚酰胺纤维可分为对位芳纶(聚对苯二甲酰对苯二胺)和间位芳纶(聚间苯二甲酰间苯二胺),其中对位芳纶由苯环通过酰胺基(CONH)直线性连接的结构制造。对位芳纶具有高强度、高模量、耐热性、耐化学腐蚀性、低收缩率和抗疲劳性好为特征。因此,被广泛应用于国防、航空航天、汽车工业、复合材料增强、运动器材、耐高温纺织品等多种新技术领域。对位芳纶(PPTA)于1965年美国杜邦 (Dupont)研究所Stephanie Kwolek和Herbert Blades采用低温溶液缩聚反应合成,然后经PPTA/H2SO4溶液制成液晶取向性纺丝浆液,利用干喷湿法来纺丝,从而获得对位芳纶。但对位芳纶较低的抗压强度和较高的玻璃化温度,高达270℃,染色困难,粘着性低等诸多问题。许多应用领域要求纤维的高品质的色泽,因此,芳纶的染色具有非常重要的意义。
为了解决上述的问题,人们进行了大量研究工作,相关技术为专利US5,073,440和US5,135,687提出PPTA和水溶性高分子聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)在发烟浓硫酸溶剂中溶解混合制造具有保持对位芳纶的物理性能,改善染色性,粘着性,亲水性的技术。但2002年Simonutti等人用发烟浓硫酸制造PPTA/PVP混合溶液,利用固态交叉极化魔角旋转13C核磁共振谱检测混溶性,结果表明混合溶液不是分子状态均匀混溶,而数纳米单位相分离的纳米复合体(Nanocomposite)形态。上述的技术指出高结晶性高分子PPTA和非结晶性高分子PVP不是分子状态均匀混溶, 而数纳米单位相分离的纳米复合体,不均匀混合导致复合纤维的不均匀性,终究出现染色时均染性不一致等较多的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高结晶性对位芳香族聚酰胺聚合物和非结晶性高分子在分子状态下均匀的混溶,持有光学异方性(Anisotropy)可染色芳香族聚酰胺混合纤维及其制备方法,本发明的混合纤维具有优良的染色性、色牢度高、颜色鲜艳,并且耐疲劳性、耐腐蚀和橡胶的粘着性等物理性能也有明显提高。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:一种可染色芳香族聚酰胺混合纤维(YPPTA/PVC),其特征在于:由2,5—二氨基Y基苯(YPPD)和对苯二甲酰氯(TPC)按摩尔比1:1的配比加入到溶剂中,溶剂量另以保证溶液液中的芳香族聚酰胺聚合原物含量为10~18wt%(重量百分比)为准,添加聚氯乙烯(PVC),PVC的量为芳香族聚酰胺聚合物重量的2~20wt%,经低温聚合、制备纺丝浆液、浆液过滤、干喷湿法纺丝、干燥、卷绕工艺制备而成。
所述的溶剂为N—甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)其中一种或他们的混合物,溶剂的水分含量为20ppm~70ppm。
本发明可染色高强度芳香族聚酰胺混合纤维的生产方法按下列步骤进行:
A、低温聚合:
聚合单体2,5—二氨基Y基苯和对苯二甲酰氯等摩尔反应,将氮气通入烘干后的反应釜,2,5—二氨基Y基苯和聚氯乙烯(PVC),加入含有氯盐的溶剂中,均匀充分搅拌,聚合温度为0~5℃,对苯二甲酰氯加料分两次,第一次加总量的65%,继续充分搅拌降温0~5℃,第二次瞬间再加入总量的35%,快速搅拌,反应经过“爬杆”、“凝胶”、“搅碎”三个阶段之后停止,总反应时间20~30分钟,得到聚合物(YPPTA)。
B、制备纺丝浆液:
上述的聚合反应中产生的氯化氢(HCl),采用无机盐和氧化物来中和,向粉粒状的YPPTA里加入聚合反应中产生的氯化氢等摩尔量的无机盐或和氧化物均匀的搅拌,搅拌温度为40~60℃,充分搅拌3小时之后停止混合,制备出高结晶性高分子芳香族聚酰胺聚合物和非结晶性高分子PVC均匀混溶的纺丝浆液。
C、纺丝:
将上述的纺丝浆液经200目以上过滤,过滤后由泵从喷丝板喷出,即成浆丝,经过5~15mm空气层,进入0~5℃凝固液面(凝固液由水与聚合溶剂组成,凝固液中溶剂含量为15~25wt%),成为含溶剂的湿纱,脱除水之后,丝束采用热辊接触干燥和鼓风干燥并用的方式进行干燥,干燥温度180~260℃,卷绕的速度为300~500m/min。
本发明中聚合物纺丝原液所用的单体的化合物结构如下:
2,5-二氨基Y基苯中Y是 CN,NO2之中的一种。
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