[发明专利]一种亚微米Al2O3纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于Al₂O₃纤维技术领域。尤其涉及一种亚微米Al₂O₃纤维及其制备方法。

背景技术

Al₂O₃纤维具有高比强、高比模量和高温抗氧化等优越的综合性能，是高性能复合材料尤其是高温结构陶瓷材料很有希望和潜力的补强剂之一。但由于Al₂O₃晶须生长工艺的高度敏感性以及实用化技术长期未能突破, 使其自50年代问世以来至今未能实用化。近年来, 随着高温应用陶瓷基和金属基晶须复合材料研究的迅速发展, 人们对高温抗氧化高强晶须的需求日趋迫切。

“一种氧化铝晶须的制备方法”(CN200710018539.X)专利技术：将铝原料与助熔剂按照摩尔比1:0.25~1:12混合均匀，在900~1200℃下焙烧2~8h，冷却后的烧结物经过溶浸、干燥等工序后即得到产品氧化铝晶须。此发明生成的产品杂质较多，平均直径为0.5～3μm。“一种在低温水热条件下制备氧化铝晶须的方法”(CN200810150680.X)专利技术，该方法是将硝酸铝溶解在蒸馏水中配制成浓度为0.5~1.5mol/L的溶液，在硝酸铝溶液中加入硝酸铝摩尔量2~10倍的尿素，于常温搅拌均匀得到透明澄清的溶胶，然后将配制的溶胶置于反应釜中，于90~120℃条件下保持6~12h，得到氧化铝晶须前驱体的白色沉淀物，再将白色沉淀物用蒸馏水洗涤后，于1100~1300℃条件下焙烧2~12h，即得氧化铝晶须。此发明工序复杂，反应不易于控制，产品平均直径为0.5μm。“一种六方片氧化铝晶须材料的制备方法”(CN200910117453.1)专利技术，以硫酸铝钾为铝源，以硫酸盐或碱金属氯化物为助熔剂，于900～1200℃下焙烧，溶浸，洗涤，过滤，干燥得六方片氧化铝材料，但未得到亚微米Al₂O₃晶须。此发明工序复杂，污染环境，晶须产量小。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种工艺简单和能耗低的亚微米Al₂O₃纤维的制备方法，用该方法制备的亚微米Al₂O₃纤维纯度高、直径为亚微米级和有利于后续作为添加剂和增强剂利用。

为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：先将10~60wt%的金属Al粉和40~90wt%的C粉为原料混合5~300min，再置于陶瓷坩埚内，在800~1400℃条件下于惰性气氛中锻烧2~8小时，冷却；然后在500~1000℃条件下和空气气氛中煅烧1~3小时除C，制得亚微米Al₂O₃纤维。

在上述技术方案中：金属Al粉为分析纯金属Al粉、化学纯金属Al粉、工业金属Al粉中的一种以上，粒度为1~100μm；C粉为石墨粉、炭黑粉、沥青粉、树脂粉中的一种以上， C粉的粒度﹤100μm；惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。

 由于采用上述技术方案，本发明利用碳热还原法制备亚微米Al₂O₃纤维，在惰性气体保护下，只有微量的氧气渗入；且在C的保护下，金属Al与微量氧气反应生成高价铝氧化合物蒸汽，以VLS (气—液—固)原理反应生成亚微米Al₂O₃纤维。该法具有如下优点：整个工艺流程只经过混合、烧成和除碳三步，故工艺流程简单；在800~1400℃的范围内即可合成亚微米Al₂O₃纤维，每次合成的保温时间仅为2~8小时，保温时间较短，能耗低；合成的亚微米Al₂O₃纤维含铝化合物物相仅有Al₂O₃，因此纯度高；合成的亚微米Al₂O₃纤维直径为50nm~1μm。

因此，本发明具有工艺简单和能耗低的特点，所制备的亚微米Al₂O₃纤维不仅纯度高且为亚微米级，有利于后续作为添加剂和增强剂利用。

附图说明

图1为本发明所制备的一种亚微米Al₂O₃纤维的X射线衍射图谱；

图2为图1所述亚微米Al₂O₃纤维的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式