[发明专利]一种人参二醇组皂苷的制备技术及方法

说明书

 

技术领域：本发明涉及一项用碱醇法裂解人参总皂苷，用混合型大孔树脂吸附皂苷，用离子交换树脂去除重金属的方法。其主要质量特征是：人参二醇组皂苷总含量为86.8～93.6%HPLC，其中Rb1含量为48.1～52.4%HPLC。

背景技术：人参根皂苷来源于五加科植物人参或西洋参根的提取物，已发现的人参、西洋参活性成分主要有皂苷、人参多糖、挥发油、氨基酸和多肽等几大类。具有提高机体免疫力、抗衰老、促进学习与记忆功能、解毒、抗菌等多种生理作用，对心血管疾病、肿瘤、炎症以及消化道溃疡等疾病具有良好功效。

人参皂苷又分人参二醇苷（A型）、人参三醇苷（B型）及齐墩果酸型皂苷（C型），其中人参二醇苷主要包括Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2等单体皂苷。其中Rb1具有增强胆碱系统的功能，增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用；Rb2具有抑制中枢神经，促进DNA、RNA合成作用；降低细胞内钙，抗氧化，清除体内自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等作用；促进刺激副肾皮荷尔蒙分泌作用；Rb3可增强心肌功能，保护人体自身免疫系统，可用于治疗各种不同原因引起的心肌收缩性衰竭；Rc有抑制中枢神经，抑制DNA合成作用，促进血清蛋白质合成作用；Rd具有促进副肾皮质荷尔蒙分泌作用；Rg3对肿瘤细胞的抑制，先通过抑制肿瘤新血管生成，此作用在小剂量应用时即可产生，最适合预防肿瘤的发生、复发和转移，并且无其他抗癌药常见的毒副作用，完全可以长期服用，在较大剂量时还能抑制肿瘤细胞的增增殖、浸润、诱导肿瘤细胞凋亡。因此，Rg3常和放疗、化疗药同时使用，可明显增强放、化疗效果，大大减轻其毒副作用，提高患者生活质量；Rh2具有抑制癌细胞向其它器官转移，增强机体免疫力，快速恢复体质的作用；对癌细胞具有明显的抗转移作用，可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复。

人参二醇苷A型皂苷元为20（S）-原人参二醇；其分子中有3个羟基，其中C3 -OH，C29-OH可能与糖结合成苷，由于C-20羟基是叔羟基，结合的糖与50%乙酸共热即被水解，而C3 -OH与糖形成的苷键必须在较强的酸性条件下才能水解。 

近年来，随着癌症发病率的增高，人参皂苷Rg3的抗肿瘤功效越来越被人们所重视，人们不断地研究将人参皂苷Rg3应用做保健食品及药品的原料，并用于抗癌药物的辅助治疗。

人参皂苷二醇是人参总皂苷中的一部分，必须先将人参总皂苷成分从人参或西洋参中采用醇提法提取出来，再根据人参二醇苷的结构特点将其从总皂苷中分离出来。     发明内容：本发明的目的是采用碱醇法结合混合型大孔树脂吸附皂苷及离子交换树脂去重金属方法将人参二醇苷从人参总皂苷中分离出来的一种方法。实用本发明所采用的技术方案，其详细制备工艺如下：

取人参根或西洋参根总皂苷，用乙醇溶解得醇溶解液，溶解液用0.2微米滤膜抽滤得滤液，将滤液加入0.1～10%碱醇溶液中，搅拌混合均匀，静置沉降18～24小时，用0.2～0.4微米滤膜抽滤，取滤渣固形物，向滤渣中再加入0.1～10%碱醇溶液搅拌使滤渣全部溶解，静置沉降18～24小时，用0.2～0.4微米滤膜抽滤，取滤渣固形物，将滤渣加入纯化水搅拌使之完全溶解，用管式离心机离心，取清液，清液通过D101型树脂和DM130型树脂组成的混合树脂柱，吸附量为树脂体积的1~50倍量，控制流速为2～4BV/小时，先用纯化水洗脱至清亮无色，再用10～30%的乙醇洗脱至清亮无色，最后用60～80%的乙醇溶液洗脱至清亮无色，收集最后段洗脱液，洗脱液通过离子型交换树脂柱去除重金属，收集走柱液，用0.2微米滤膜抽滤，滤液进行减压浓缩，真空干燥，即得人参二醇组皂苷。其质量特征：人参二醇苷总含量：86.8～93.6%HPLC，其中Rb1含量为48.1～52.4%HPLC。

一种人参二醇组皂苷的制备技术及方法包括：

步骤1、取人参或西洋参根总皂苷，溶解于60～100%的乙醇溶液中，溶解液用0.2～0.4微米滤膜抽滤得抽滤液。

步骤2、用60～100%的乙醇配制0.1～10%的碱醇溶液，将1步抽滤液缓慢加入碱醇溶液中搅拌混合均匀，静置沉降，沉降液再次用0.2～0.4微米滤膜抽滤，得滤渣固形物。

步骤3、再次用步骤,2方法配制碱醇溶液，并将碱醇溶液加入2步固形物中搅拌至完全溶解，静置沉降，沉降液再次用0.2～0.4微米滤膜抽滤，得滤渣固形物。

步骤4、将3步滤渣固形物加入纯化水搅拌至完全溶解，溶解液用管式离心机离心，收集清液上混合大孔树脂柱，先用水洗脱，再用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，收集最后段洗脱液。