[发明专利]采用高效液相测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂技术领域，涉及中成药的质量检测方法，更具体地说是一种采用高效液相测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。

背景技术

在我国，中药鉴定学是较为传统的一项中药检验技术，伴随我国中医理论的发展而逐步成熟。诸多鉴定法在中药质量检验方面逐渐发挥了其特有优势。在我国2000年版药典当中有五十九种药材以及五十种临床中成药选取了高效液相色谱法进行检验，同时高效液相色谱法也越来越多的被应用于中药成分分析领域。在中药理、化鉴定法中，高效液相色谱法HPLC的应用相对比较广泛。高效液相色谱法具有迅速、敏捷、分离效能相对较高等诸多优势。在对中药进行检验时，应用高效液相色谱法将特殊性成分予以分离后，再通过紫外检测器或者是质谱检测器对中药进行结构以及定量等相关方面的分析，可以对中药的质量做出合理评价。采用高效液相法用于中成药的质量检测对保障人民的用药安全,将会有很大的实际应用意义。

清肺消炎丸是一种传统的中药制剂，它是由麻黄、石膏、地龙、牛蒡子、葶苈子、人工牛黄、苦杏仁（炒）、羚羊角组成。主要用于清肺化痰，止咳平喘。用于痰热阻肺，咳嗽气喘，胸胁胀痛，吐痰黄稠，上呼吸道感染、急性支气管炎和慢性支气管炎的急性发作，以及肺部感染引起的咳嗽痰稠、喘息气急等病症。2005年版药典中，清肺消炎丸中使用薄层扫描法测定其中盐酸麻黄碱的含量。但薄层扫描法的重现性相对较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种采用高效液相测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法，其中清肺消炎丸由麻黄250g、石膏750g、地龙750g、牛蒡子250g、葶苈子250g、人工牛黄100g、苦杏仁（炒）60g、羚羊角30g八味药组成，按如下的步骤对盐酸麻黄碱的含量进行测定：

（1）试验溶液的制备：

1）对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；

2）供试品溶液的制备：取本品，研细，取约2g，精密称定，加入5mol/L氢氧化钠溶液120ml、氯化钠7.5g，超声处理10分钟，保持微沸下蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml量瓶收集蒸馏液90-98ml，优选为接近95ml，加水至刻度，摇匀，即得；

3）阴性对照液的制备：按处方和工艺制备不含麻黄的样品，按供试品制备法制备；

（2）色谱条件

流动相：乙腈-0.02mol/L pH2.7的磷酸二氢钾溶液，其体积比为4:96；

检测波长为：207nm；

流速为：1.0ml/min

色谱柱为：迪马 5μmC₁₈ 4.6×250mm；

柱温为：35℃；

理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算为3000；本品每1g含盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl），不得少于0.65mg；其中所述本品指的是：清肺消炎丸。

本发明的测定方法可以检测清肺消炎丸。

本发明采用的高效液相测定方法，经试验摸索出合适的色谱条件，使得清肺消炎丸中的盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱峰分离效果好,理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算为3000。本品每1g含盐酸麻黄碱（C10H15NO.HCl），不得少于0.65mg。

本发明更加详细的测定方法：

1.含量测定：

清肺消炎丸由麻黄、石膏、地龙、牛蒡子、葶苈子、人工牛黄、苦杏仁（炒）、羚羊角八味药组成，其中麻黄为君药。麻黄碱是麻黄中的有效成分， 2005年版药典一部“麻黄”含量测定项下收入的就是使用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量。清肺消炎丸法定标准中使用薄层扫描法测定其中盐酸麻黄碱的含量。由于薄层扫描法的重现性相对较差，所以拟使用高效液相色谱法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量。并进行方法学研究与验证。 

1.1试验溶液的制备

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品，研细，取约2g，精密称定，加入5mol/L氢氧化钠溶液120ml、氯化钠7.5g，超声处理10分钟，蒸馏（保持微沸），用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀，即得。

阴性对照液的制备：按处方和工艺制备不含麻黄的样品，按供试品制备法制备。

1.2 色谱条件