[发明专利]酸性离子液体水溶液降解法制备低分子量壳聚糖无效
| 申请号: | 201210222778.8 | 申请日: | 2012-07-02 |
| 公开(公告)号: | CN102702390A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | 臧洪俊;李大庆;杨芳;吴长春;程博闻 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酸性 离子 液体 水溶液 降解 法制 分子量 聚糖 | ||
1.一种降解壳聚糖的方法:其特征在于以酸性离子液体水溶液作为溶剂和催化剂,将粉碎的一定量原料壳聚糖加入到一定质量分数酸性离子液体的水溶液中,其中离子液体在水中的浓度为2-12wt%,原料壳聚糖与离子液体的质量比2-10wt%。加热到30-140℃,反应2分钟-30小时,用1mol/L NaOH调节上述冷却室温的壳聚糖水溶液至pH至8-10左右,同时加入一定量的溶剂使更多的壳聚糖析出,用去离子水将上述析出的壳聚糖洗涤至pH为7左右,真空干燥,得到低分子量壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的以酸性离子液体水溶液制备低分子量壳聚糖方法,其特征在于:所述的原料壳聚糖η=25-590cps,粒度为80目,纯度≥90%,水分≤9%,灰份≤1%。
3.根据权利要求1所述的酸性离子液体水溶液降解法制备低分子量壳糖。
其特征在于:所述离子液体为对原料壳聚糖或甲壳素有较好溶解能力,由阴阳离子构成的离子型化合物,其中阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、烷基吲哚、烷基噻唑、吡咯烷酮、烷基吗啉、季铵型阳离子或季膦型阳离子;所述离子液体的阴离子为RSO3-、SO4-、HCO2-、CH3CO2-、CF3SO3-、PO43-、PW12O403-、PMO12O403-、ClO4-。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征还在于:所述离子液体的阳离子含有的烷基可以是H、(CH2)nSO3H或C1-C8的烷基,可相同或不同。所述离子液体的阴离子为含有可电离质子的多元酸酸根离子HSO4-、HPO42-、H2PO4-、HO2CCO2-、H2PW12O40-、H2PMO12O40-。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的离子液体在水中的浓度为2-12wt%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征还在于:原料壳聚糖与离子液体的质量比2-10wt%。
7.根据权利要求1所述的酸性离子液体水溶液制备低分子量壳聚糖方法,其特征在于:所述的油浴最佳降解温度为80-140℃,降解时间为3-24小时。
8.根据权利要求1所述酸性离子液体水溶液制备低分子量壳聚糖方法,其特征在于:在析出壳聚糖的过程中,必须用1mol/L NaOH调节上述冷却室温的壳聚糖水溶液至pH至8-10左右,然后加入乙醇或丙酮作为沉淀剂,在进行过滤、真空干燥。
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