[发明专利]结晶型艾普拉唑钠及其制备方法有效
| 申请号： | 201210222632.3 | 申请日： | 2012-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102746275A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 周月广;孙朋杰;鲁统部;陈嘉媚;侯雪梅;曾创;叶剑轩;李菁 | 申请（专利权）人： | 丽珠医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 519020 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 结晶 普拉 及其 制备 方法 | ||
1.一种结晶形式的艾普拉唑钠，其特征在于，所述艾普拉唑钠晶型的X射线粉末衍射图谱中包括以下以2θ角表示的衍射峰：5.80°±0.1°、10.68°±0.1°、14.70°±0.1°、15.86°±0.1°、23.19°±0.1°。
2.根据权利要求1所述的结晶形式的艾普拉唑钠，其特征在于，所述的艾普拉唑钠晶型的X射线粉末衍射图谱中还包括以下以2θ角表示的衍射峰：18.36°±0.1°、19.54°±0.1°、24.78°±0.1°、25.61°±0.1°、27.83°±0.1°。
3.根据权利要求1或2所述的艾普拉唑钠晶型，其IR(KBr，cm-1)数据为：其IR(KBr，cm-1)数据为：3592、3446、3096、3051、2969、2941、2889、2840、1682、1612、1583、1496、1480、1437、1375、1293、1276、1254、1232、1217、1160、1098、1073、1027、983、964、880、819、807、819、807、720、696、629、612、532、513、494、476、446。
4.根据权利要求1或2所述的艾普拉唑钠晶型，其1H-NMR(DMSO-d6)数据为：8.31(d，1H，J＝5.6Hz)，7.52(d，1H，J＝2Hz)，7.49(d，1H，J＝8.5Hz)，7.18(t，2H，J＝2Hz)，7.06(d，1H，J＝8.5Hz)，6.94(d，1H，J＝5.6Hz)，6.19(t，2H，J＝2Hz)，4.74(d，1H，J＝13Hz)，4.46(d，1H，J＝13Hz)，3.85(s，3H)，2,17(s，3H)，1.40(m，1H)，0.83(t，2H)。
5.根据权利要求1至4任一项所述的艾普拉唑钠晶型的制备方法包括以下步骤：在20-30℃下，取50mg艾普拉唑钠于烧杯中，加0.2mL正丙醇搅拌溶解，1小时后溶剂挥发完，抽真空干燥，得到类白色结晶性粉末。
6.根据权利要求1至4任一项所述的艾普拉唑钠晶型的制备方法包括以下步骤：在20-30℃下，取0.5ml正丙醇于试管中，加IYNa至过饱和，超声1小时，过滤，抽真空干燥，得到类白色结晶性粉末。
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