[发明专利]一种仲二酰亚胺衍生物的制备方法有效
申请号: | 201210222001.1 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102731386A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 黄志真;边永军 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仲二酰 亚胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,将N-取代-2-吡啶甲酰胺、芳香醛和钯催化剂溶解于溶剂中,在10~30℃温度下将过氧化叔丁醇滴入反应体系中,升温至110~130℃,搅拌1~100小时,反应完全之后,分离纯化后得到所述的仲二酰亚胺衍生物;
所述的N-取代-2-吡啶甲酰胺的结构式为其中的R为任意取代的C1~C4烷基;
所述的C1~C4烷基上的取代基选自H、CH3O-或者苯基;所述的芳香醛的结构式为其中Ar为任意取代的芳香基;
所述的芳香基上的取代基选自H、CH3O-、CH3-、F、Cl或Br;
所述的溶剂选自四氢呋喃、甲苯、苯、乙腈和乙醚中的至少一种;
所述的芳香醛∶N-取代-2-吡啶甲酰胺∶钯催化剂∶过氧化叔丁醇的摩尔比为1∶0.5~2∶0.01~0.5∶0.1~10。
2.根据权利要求1所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,芳香醛与钯催化剂的摩尔比为1∶0.01~0.1。
3.根据权利要求2所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,芳香醛与钯催化剂的摩尔比为1∶0.1。
4.根据权利要求1或3所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,芳香醛与过氧化叔丁醇的摩尔比为1∶1~2。
5.根据权利要求4所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,芳香醛与过氧化叔丁醇的摩尔比为1∶2。
6.根据权利要求1所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为四氢呋喃、甲苯和乙腈中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为乙腈。
8.根据权利要求1所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的芳香基为苯基或萘基。
9.根据权利要求1所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的R选自C6H5CH2-、4-FC6H4CH2-、4-ClC6H4CH2-、4-BrC6H4CH2-、3-ClC6H4CH2-、C6H5CH2CH2-、CH3CH2CH2-、CH3CH2CH2CH2-或CH3OCH2CH2CH2-。
10.根据权利要求1所述的仲二酰亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的Ar选自C6H5-、4-FC6H4-,4-ClC6H4-、4-BrC6H4-、4-CH3C6H4-、4-CH3OC6H4-、1-C10H7-、2-C10H7-、2-ClC6H4-、2-BrC6H4-或4-CH3OC6H4-。
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