[发明专利]一种改性环氧丙烯酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工领域的涂料，特别涉及一种改性环氧丙烯酸酯的合成方法。

背景技术

现有的环氧树脂存在抗黄变不好、柔韧性不好、颜料润湿性不好、固化速度慢等问题。改性环氧丙烯酸酯是广泛用于UV涂料的基础树脂、具有与标准环氧树脂相同的或相似的物性，在表面光亮度、耐黄变性和防收缩性等方面优于普通标准环氧树脂，广泛应用于木器涂料、塑胶漆喷涂、油墨纸张品上光等到UV涂料领域及UV印刷油墨体系，但现有的合成方法繁琐，环保性不好，产品性能也不稳定。 

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明提供一种生产成本低，产品性能好的改性环氧丙烯酸酯的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种改性环氧丙烯酸酯的合成方法，步骤为：A、在合成装置中加入重量份数为18～22份的活性稀释剂、20～30份酸酐、0.1～0.3份阻聚剂、0.1～0.2份催化剂和0.2～0.4份抗氧剂，升温至95～100℃，保温反应2±0.5小时后再升温至105±2℃保温，直至AV≤220；B、将步骤B的混合物降温至100±2℃，加入重量份数为30～40份环氧树脂、0.1～0.3份催化剂、0.1～0.3份阻聚剂和0.1～0.2份抗氧剂，升温至105±2℃保温2±0.5小时后再升温至110～115℃保温2±0.5小时，直至AV≤10；C、将步骤B所得的混合物降温至95℃以下，再加入重量份数为15～25份无苯活性单体，搅拌均匀，降温至80±2℃过滤得改性环氧丙烯酸酯。所述的合成装置是配有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压液液漏斗的四口烧瓶中。所述A_V值的检测方法如下：

①用的仪器：碱式滴定管；天平(感量为0.001g)；250ml锥形瓶。

②用的试剂与溶液：0.1mol/L的氢氧化钾乙醇标准溶液；甲苯-乙醇(95%)混合溶液: 按体积比 1:1 混合；1%酚酞指示剂。

③测定步骤

称取样品1～3g(精确到0.001g)于250ml锥形瓶中，加入25ml甲苯-乙醇混合溶液溶解样品，加酚酞指示剂3～4滴，摇匀后，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液刚呈粉红色且在10s内不消失为终点。同时做空白试验。（若样品溶解差，可适当增加甲苯-乙醇混合溶液的用量。）

④计算方法

                                                             

    式中：

C—— 氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔浓度，（mol/L）。

V₁—— 滴定试样耗用氢氧化钾标准溶液的体积，（ml）。

V₂—— 滴定空白耗用氢氧化钾标准溶液的体积，（ml）。

M—— 样品的重量，（g）。

56.11 —— 每毫摩尔氢氧化钾的毫克数。

平行测定两组数据的绝对误差不大于0.3 mgKOH/g。

进一步：在上述种改性环氧丙烯酸酯的合成方法中，所述活性稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中一种或几种的混合物，为提高耐黄变性、良好的附着力，优选，所述活性稀释剂是丙烯酸羟乙酯。所述的酸酐为戊二酸酐、四氢苯酐、苯酐中的至少一种，为提高固化速度、含苯低、成本低，优选为四氢苯酐。所述环氧树脂为酚醛多环氧树脂、双酚A型环氧树脂和脂肪族环氧树脂中的至少一种，为提高产品的柔韧性，优选为双酚A型环氧树脂。所述催化剂为四甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵和三苯基磷中的至少一种，为提高催化活性能，产品粘度低，优选，所述催化剂是三苯基磷。所述阻聚剂是对甲氧基苯酚、对羟基苯甲醚中的至少一种，优选为对羟基苯甲醚。所述抗氧剂为次磷酸、四季戊四醇酯中的至少一种，优选为次磷酸。所述无苯活性单体是三丙二醇二丙烯酸酯、六亚甲基二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种，为降低产品粘度、提高流平性，优选为无苯三丙二醇二丙烯酸酯。

与现有技术相比，本发明通过先把活性稀释剂与酸酐先反应，再与环氧树脂加成反应而成，制得一种固化速度快、流平性佳、颜料润湿性佳、柔韧性极佳、抗黄变性优异，良好附着力的改性环氧丙烯酸酯，成本低，价格便宜，广泛应用于市场。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非限定本发明的范围。

实施例1