[发明专利]无筛板的流化床及三氯化硼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料合成领域，更具体而言涉及一种无筛板的流化床及一种三氯化硼的制备方法。

背景技术

三氯化硼可用在硅半导体器件的扩散、离子注入、干法蚀刻和制造太阳能电池元件等工艺过程；也可用作生产光导纤维的基础材料以及苯乙烯聚合反应中的催化剂，还用于铝、锌、镁和铜合金的提纯过程，以从熔融金属中除去氮化物、碳化物和氧化物；用作铝、铁、锌、钨和蒙乃尔等合金的焊接焊剂；三氯化硼还用于熄灭热处理炉内的镁火和火箭推进剂上；可作为制取乙硼烷、耐高温金属硼化物等的中间体和热解氮化硼。

目前三氯化硼的制备主要有两种工艺体系，一种是采用熔融盐浴的体系，如美国专利US2,097,482、US3,019,089、US3,152,869、US4,125,590等，即先将含硼的盐转化为碳化硼，该过程通常经过将硼盐制成氧化硼，再和碳反应生成烧结的碳化硼块，最后与氯气反应生成三氯化硼，硼的氧化物与碳反应生成碳化硼的过程需要较高的温度，一般在800℃以上；另一种采用有筛板的流化床体系，如加拿大专利CA 632713用氧化硼、碳粉和氯气通过流化床在600℃条件下反应制备三氯化硼，该方法控制过程比较复杂，产率低，虽然降低了反应温度，但有剧毒副产物光气COCl₂产生，COCl₂沸点为8.2℃，与BCl₃的12.5℃非常接近，给下一步分离提纯带来困难，并且熔融的原料很容易堵塞筛板孔，需要定期清理，导致生成产无法连续进行。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种无筛板的流化床及三氯化硼的制备方法，其能克服现有技术中的筛板堵塞。

本发明的另一目的在于一种三氯化硼的制备方法，其解决了反应过程产生难分离杂质气体光气。

为了实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种无筛板的流化床，包括：床体；载体气体源，从床体的下部朝床体的上部向床体提供载体气体；反应气体供给装置，向床体提供反应气体；原料供给装置，向床体提供粉体原料；加热装置，对床体进行加热；排渣口，将床体内的反应生成的反应渣排出；分离装置，连接于床体，将床体反应后的物质进行分离，以获得最终产品。

为了实现上述目的，在第二方面，本发明提供了一种三氯化硼的制备方法，其采用上述第一方面所述的无筛板的流化床，所述三氯化硼的制备方法包括：将粉末原料碱土金属硼化物通过原料供给装置填充在无筛板的流化床的床体中；开启载体气体源，将载体气体通入到无筛板的流化床的床体中，使得粉末原料碱土金属硼化物在无筛板的流化床的床体处于流化状态；打开加热装置对床体进行加热，在温度达到规定温度后，通入反应气体无水氯化氢；待反应达到规定段时间后，打开并启动分离装置，以获得所需的三氯化硼。

本发明的有益效果如下。

采用无筛板的流化床，在较低的温度下就可以反应，降低了能耗；本装置结构的改进解决了反应过程容易堵塞筛板孔的问题，使得设备简单，易于操作，反应可以连续进行，提高了生产效率。采用碱土金属硼化物和氯化氢为原料，解决了反应过程产生难分离杂质气体光气。

附图说明

图1是根据本发明的无筛板的流化床的结构示意图；

图2是根据本发明的无筛板的流化床的载体气体引导件和载体气体入口结构关系的水平截面示意图；

图3是根据本发明的无筛板的流化床的载体气体引导件和载体气体入口结构关系的竖向截面示意图；

其中，附图标记说明如下：

1床体          2载体气体源       3反应气体供给装置

4原料供给装置  5加热装置         6排渣口

7分离装置      71气固分离装置    72气气分离装置

73冷凝装置         9反应气体处理装置

10载体气体引导件   101斜部             103内壁

21载体气体入口     A竖向轴线

具体实施方式

下面结合附图说明根据本发明的无筛板的流化床以及三氯化硼的制备方法。

首先说明根据本发明第一方面的无筛板的流化床。