[发明专利]增强自修复微胶囊囊壁韧性的方法和制备的自修复微胶囊有效
申请号: | 201210215007.6 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102728288A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 王巍;许立坤;刘峰;李相波 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 北京中伟智信专利商标代理事务所 11325 | 代理人: | 张岱 |
地址: | 266061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增强 修复 微胶囊 韧性 方法 制备 | ||
1.一种增强自修复微胶囊胶囊壁机械韧性的方法,其特征在于,包括:
第一步,采用等离子体表面改性方法对碳材料进行改性,获得功能填料;
第二步,制备用于形成自修复微胶囊胶囊壁的壁材预聚物溶液,将第一步获得的功能填料加入到该预聚物溶液中;
第三步,制备用于形成自修复微胶囊囊芯材料的O/W型乳化液;
第四步,将第二步获得的预聚物溶液和第三步获得的O/W型乳化液混合,缩聚,获得微胶囊悬浮液;
第五步,将获得的微胶囊悬浮液离心,冲洗,真空干燥,获得微胶囊。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步进一步包括取碳材料放置于等离子体放电腔体内,以50~120ml/min的速度将功能性反应气体通入等离子体放电腔体内,待通入气体均匀流入,打开放电开关进行等离子体放电,等离子体放电表面改性过程持续30~60分钟,之后关闭放电装置电源,获得功能填料。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述第二步进一步包括取尿素和甲醛溶液混合制备混合溶液,用三乙醇胺或氢氧化钠调酸碱度至pH至7.5~11.8范围内,并缓慢升温至70~85℃反应,生成粘稠透明水溶性脲醛预聚体溶液,将等离子体表面改性的碳材料加入到脲醛预聚体溶液中。
4.如权利要求1至3所述的方法,其特征在于:所述第三步进一步包括将异氰酸酯类衍生物、囊芯稀释剂、助溶剂按比例混合,加入到去离子水中,搅拌,进一步加入乳化剂和消泡剂,使用高速乳化机以10000~30000r/min的速度乳化10~20分钟,形成O/W型乳化液。
5.如权利要求1至4所述的方法,其特征在于:所述第四步进一步包括将预聚液与乳化液混合,充分搅拌使预聚液分散在水介质中,滴加稀盐酸和氢氧化钠调节pH至1.0~5.0范围内,然后温度在45~70℃条件下缩聚2~4小时,获得微胶囊悬浮液。
6.一种增强自修复微胶囊胶囊壁机械韧性的方法,其特征在于,包括:
第一步,取碳材料放置于等离子体放电腔体内,以50~120ml/min的速度将功能性反应气体通入等离子体放电腔体内,待通入气体均匀流入,打开放电开关进行等离子体放电,等离子体放电表面改性过程持续30~60分钟,之后关闭放电装置电源,获得功能填料;
第二步,取尿素和甲醛溶液按质量比1:1~3混合制备混合溶液,用三乙醇胺或氢氧化钠调酸碱度至pH至7.5~11.8范围内,并缓慢升温至70~85℃反应2~4小时,生成粘稠透明水溶性脲醛预聚体溶液,将前面制备的等离子体表面改性的碳材料加入到脲醛预聚体溶液中;
第三步,将异氰酸酯类衍生物、囊芯稀释剂、助溶剂混合,加入到去离子水中,搅拌,进一步加入乳化剂和消泡剂,所述乳化剂的添加量为0.5%~2.5%,使用高速乳化机以10000~30000r/min的速度乳化10~20分钟,形成O/W型乳化液;
第四步,将水溶性脲醛预聚体溶液与乳化液混合,充分搅拌使预聚液分散在水介质中,滴加稀盐酸和氢氧化钠调节pH至1.0~5.0范围内,然后温度在45~70℃条件下缩聚2~4小时,获得微胶囊悬浮液;
第五步,将获得的微胶囊悬浮液离心,冲洗,真空干燥,获得微胶囊。
7.如权利要求1至6所述的制备方法,其特征在于:在整个反应物中,所述尿素和甲醛溶液构成的混合溶液、所述异氰酸酯类衍生物、所述囊芯稀释剂、所述助溶剂、所述乳化剂、所述消泡剂和所述去离子水的重量份数为:混合溶液2~33重量份、异氰酸酯衍生物5~20重量份,囊芯稀释剂0.5~5重量份,助溶剂0.5~10重量份,乳化剂0.1~3重量份,消泡剂0.05~1重量份,去离子水45~120重量份。
8.一种自修复微胶囊,其特征在于:所述自修复微胶囊是采用权利要求1至7所述的方法制备而成的,所述自修复微胶囊由囊芯材料和胶囊壁构成,所述囊芯材料包括上述的异氰酸酯类衍生物、囊芯稀释剂和助溶剂混合,所述胶囊壁材料包括上述的脲醛树脂和等离子体表面改性的碳材料。
9.一种自修复微胶囊,其特征在于:所述自修复微胶囊是通过上述方法制备而成的,所述自修复微胶囊由囊芯材料和胶囊壁构成,所述囊芯材料包括上述的异氰酸酯类衍生物、囊芯稀释剂和助溶剂混合,所述胶囊壁材料包括上述的脲醛树脂和等离子体表面改性的碳材料。
10.权利要求1至7所述的增强自修复微胶囊胶囊壁机械韧性的方法和采用上述方法制备的权利要求8或9所述的自修复微胶囊在制备智能防腐涂层过程的应用。
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