[发明专利]铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法

说明书

技术领域

本发明涉及铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

化学分析中要分析测试高纯贵金铂铑合金中的杂质元素含量，一般要先将其完全溶解，而溶解高纯贵金铂铑合金会遇到的困难较大，特别是要防止因溶解而引入的杂质就更困难。

目前，实验室通常采用玻璃封管法与微波消解方法对贵金属铂铑合金进行溶解。玻璃封管法由于要在高温、高压条件下进行，玻璃封管会被侵蚀，污染试样，不适于高纯分析工作；微波消解方法不可避免地带来高压，存在过压的隐患。另外，微波消解方法存在消化样品量小的弱点，并且微波消解温度要小于250℃，否则聚四氟乙烯反应罐会变形、分解，消解完后还要将样品转入烧杯中加入盐酸（多次转移容易丢失样品总量、溶解过程冗长繁琐），而且最重要的是微波消解仪器造价格较高、使得分析成本高。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种铂铑合金溶解试剂。

本发明铂铑合金溶解试剂由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比3.5～4.5:1混合制备而成。

其中，本发明铂铑合金溶解试剂优选由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比4:1混合制备而成。

因为铑的化学性质非常稳定，常温下不与王水反应，必须封管通氯气，而铂铑合金中当铑含量大于5%时，在常温、常压状态仅使用用王水溶解相当困难，本发明的发明人经过大量实验，调节了浓盐酸和浓硝酸的比例，按上述比例制备的铂铑合金溶解试剂能够较快的溶解铂铑合金。

进一步的，为了提高溶解效果，本发明铂铑合金溶解试剂，还优选在上述的盐酸和硝酸的混合溶液中每5～10ml加入1～2滴浓度为28～32wt%的双氧水。最优选在上述的盐酸和硝酸的混合溶液中每5～10ml加入1～2滴浓度为30wt%的双氧水。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种铂铑合金的溶解方法。

本发明铂铑合金的溶解方法为：采用上述的铂铑合金溶解试剂进行溶解。

进一步的，为了提高溶解效果，所述的铂铑合金溶解试剂优选在使用前3～5min进行制备。

其中，本发明铂铑合金的溶解方法，其铂铑合金进行溶解前优选还经过前处理，前处理方法为：将铂铑合金切割为过≥100目筛的颗粒，然后浸入浓度为10～30wt%的盐酸溶液中，加热溶液并煮沸2～4min，冷却，取出铂铑合金颗粒，蒸馏水洗涤，备用。将铂铑合金制备成非常细小的颗粒可促进贵金属铂铑与溶解试剂的化学反应速度，实现较高的化学反应率，减少铂铑合金溶解试剂的消耗量，控制杂质元素含量，提高分析测试的灵敏度和准确度。用盐酸溶液处理已制备好的待溶解样品，能除去因加工以及其它因素带入的杂质元素，使分析方法科学，测试结果更准确。

进一步的，本发明铂铑合金的溶解方法优选包括如下步骤：取铂铑合金，加入上述的铂铑合金溶解试剂，然后加热至60～90℃并使铂铑合金完全溶解；其中，每1g铂铑合金加入上述的铂铑合金溶解试剂8～12ml。

其中，为了提高溶解效果并减少溶解试剂的用量，从而提高测试结果的准确度，上述铂铑合金的溶解方法，优选分多次加入铂铑合金溶解试剂，每次加入铂铑合金溶解试剂后，加热至溶液近干，然后继续加入铂铑合金溶解试剂，如此重复多次，直至铂铑合金完全溶解。

进一步的，本发明铂铑合金的溶解方法，其铂铑合金完全溶解后，还加热使溶液蒸发浓缩至1～3ml；然后加入10～30ml浓度为10～30wt%的盐酸，再加热至溶液体积为1～3ml，最后收集溶液进行分析测试。可以采用常规的方法收集溶液，比如：用蒸馏水将的溶液转移到50ml容量瓶中定容后进行分析测试。

其中，本发明方法适合溶解常规的铂铑合金，优选适合溶解铑含量为10～30wt%，铂含量为90～70wt%的铂铑合金。

本发明的有益效果是：采用本发明方法溶解难溶贵金属高纯铂铑合金可获得高效率的溶解，操作简单安全、实施步骤科学精炼、可避免试样内外污染、降低待测样品溶液转移次数减少样品丢失，并大大降低试剂的消耗、从而能最大限度减少系统误差和偶然误差；实现较高的化学反应率、较低的试样溶解处理温度、增加待测试样量，提高了分析测试数据的准确度以及缩短了分析周期；由于该方法不使用任何昂贵仪器设备、分析成本较低、操作简便、安全、分析测试人员很容易掌握，具有广阔的应用前景。

具体实施方式