[发明专利]一种甲基胍胺的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及化工领域，具体为一种甲基胍胺的制备方法。

背景技术    

目前，已有专利对甲基胍胺制备方法的介绍，比如US2302162，报导了用双氰胺和过量乙腈，以哌啶为催化剂制备甲基呱胺的方法，反应需要在双氰胺熔融条件下即190℃—195℃进行，但是产品的收率仅达到80%。

GB642409，报导了以乙二醇独甲醚为溶剂，微过量的双氰胺与乙腈在KOH催化条件制备甲基胍胺的方法，反应自始至终是一个浆状的过程，反应的控制受到局限，脱除溶剂后的反应物是一种熔结状的硬块，并且还有少量的溶剂难以脱除干净，给其后的精制带来很大的麻烦，还造成溶剂的浪费。

US2735850，报导了以液氨为溶剂，过量的双氰胺与乙腈在碱金属的氢氧化物或胺或其它强碱金属化合物作为催化剂，温度0℃—120℃，优选60℃-—100℃制备胍胺的方法，反应温度设定为100℃时，反应压力6 MPa。如乙腈40.6份，双氰胺98份，氢氧化钠7份，液氨172份，90℃反应1小时，最高压力5 MPa，以乙腈为基准的收率仅为理论收率的89.6%。以双氰胺为基准的收率仅为理论收率的76.8%。该方法采用微过量的双氰胺与乙腈反应，双氰胺与乙腈的摩尔比为1.05—1.25：1，在反应条件下也很难完全消耗掉处于汽液平衡状态下的乙腈，影响产品的收率是必然的。另外，该方法采用微过量的双氰胺与乙腈反应，过量的双氰胺势必残存在脱除溶剂后的粗品中，基于双氰胺质量4%—8%催化剂氢氧化钠也势必残存在脱除溶剂后的粗品中，众所周知的原因，氢氧化钠无限溶于水，双氰胺和产物甲基胍胺也溶于水，即便是0℃的水，因而很难通过水洗的方法得到纯净的产物，除非以更大幅度地牺牲收率为代价。 

US2792395，对上述工艺进行了改进，以部分的甲醇代替液氨，即采用甲醇/液氨的混合物作为溶剂，该方法较US2735850，除了反应压力有所降低之外，其它的缺点没有得到克服。另外，甲醇作为第二溶剂组分引入到反应体系中，加上未反应完全的乙腈，无疑会增加组分调整和计量方面的麻烦。该方法也未涉及甲基胍胺制备的具体实施，所以实施起来较困难。   

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供可有效地提高了双氰胺转化率，在增加了反应速率又提高了反应产物的纯度，有利于粗品的精制，减少了原料的浪费，也降低了废水处理的难度，降低了生产成本的一种甲基胍胺的制备方法。

本发明的技术方案为： 

一种甲基胍胺的制备方法，以双氰胺和乙腈为原料，以过量乙腈和液氨做溶剂，在碱金属、碱金属的氢氧化物或碱金属的有机化合物催化条件下，于温度80℃—130℃，压力0.5MPa—6MPa，反应制备甲基胍胺。作为优选，在温度90℃—120℃时进行反应制备甲基胍胺，反应时间为1—2小时，得到松散的白色颗粒产物，甲基胍胺的收率基于双氰胺的理论收率，大于96%。