[发明专利]抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种抗氧化陶瓷用棒状Si₂N₂O粉体的制备方法，所述方法包括：

(1)利用有序介孔二氧化硅为主原料，氧化钇作为反应催化剂，有机小分子化合物为碳源，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物；

(2)将所述介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物进行碳热还原氮化制得含碳Si₂N₂O粉体；

(3)将所述含碳Si₂N₂O粉体煅烧除去残留碳，冷却得到Si₂N₂O粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：

a.将碳源溶解于去离子水中，滴加硫酸作为催化剂，形成混合溶液A，再向混合溶液A中加入氧化钇及有序介孔二氧化硅，混合均匀，得到糊状物A，将所得糊状物A置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小时，然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8小时，得到预碳化产物A；

b.继续往预碳化产物A中加入碳源、硫酸和去离子水的混合溶液A，搅拌均匀，得到糊状物B，将所得糊状物B置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小时，然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8小时，得到预碳化产物B；

c.将所述预碳化产物B置于管式炉中，在氮气气氛中，于700～1000°C下碳化4～6小时，得到所述介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中去离子水和步骤b中去离子水质量比为1:(0.4～1.5)；步骤a和步骤b中，去离子水总量与有序介孔二氧化硅的质量比为(9～13):1。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a和步骤b中，硫酸与碳源的质量比为1:(3～12)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，氧化钇与有序介孔二氧化硅的质量比为（0.01～0.05）:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中的碳源量与步骤b中的碳源的摩尔比为1:(0.4～1.0)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，制得所述含碳Si₂N₂O粉体包括：

将步骤(1)中得到的介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物放入碳管炉中，通入流量为0.6～1.0L/min的氮气流，以5～15°C/min的升温速率升温至1250～1300°C，保温4～16小时；

随炉冷却至200°C以下，关闭氮气，继续随炉冷却至100°C以下。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)在马弗炉中在空气气氛下进行，温度为600～800°C，煅烧时间为3～6小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖或它们的混合物。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅为SBA-15或MCM-41。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅中所含的Si与碳源中所含的C的摩尔比为1:(3.0～6.0)。

12.一种抗氧化陶瓷用的棒状Si₂N₂O粉体，该粉体由权利要求1～10任一项所述方法制得，其中，所述粉体中主晶相为Si₂N₂O，粉体颗粒的形貌为棒状。