[发明专利]一种二氧化双环戊二烯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于高分子材料领域，特别是涉及一种二氧化双环戊二烯（简称R-122）复合材料及其制备方法。

背景技术

二氧化双环戊二烯（简称R-122）是一种重要的脂环族环氧化物。其固化物具有刚性大、耐热性高、热变形温度超过300℃,不含有氯、钠等离子, 具有优异的高温电性能、耐电弧和耐漏电痕迹。由于结构不含苯环, 因此还更具有优异的耐紫外线, 耐辐射及耐环境条件变化的能力,是一种综合性能优异的特种环氧树脂材料, 已应用在电器元件封装用高性能灌封料、高性能电器浇注料、高温粘合剂、层压材料、耐高温涂料、LED封装树脂材料、金属模具材料、特种耐高温材料、特种性能的复合材料的制备及印刷电路板基板用粘合剂等重要领域。但由于其韧性较差，应用受到很大限制。已见报道的二氧化双环戊二烯研究，有双酚A环氧树脂改性和聚氨酯改性。其中双酚A环氧树脂增韧，在加入量为30%时可以不降低R-122环氧树脂的耐热性，但抗冲击性能仅提高40%；而聚氨酯虽可显著增韧环氧树脂，但不可避免地降低R-122环氧树脂的耐热性，因此，协调好树脂固化体系韧性和耐高温性之间的矛盾，在保证耐热性提高的情况下增强其韧性，对扩大其应用领域具有很大的实用意义。

蒙脱土(MMT)是一种最常用的制备纳米复合材料的层状硅酸盐，由于其有较高的阳离子交换容量而被广泛应用于聚合物纳米复合材料制备的工业领域,通过特别的方法对蒙脱土进行改性处理后, 可制成纳米有机蒙脱土。其与聚合物作用, 最终蒙脱土以纳米片层的形式分散在聚合物基体中,形成聚合物纳米复合材料。这是一种新兴的复合材料,与常规聚合物相比具有优良的热稳定性及尺寸稳定性。但是到目前为止还未见将有机蒙脱土应用于R-122改性中的报道。目前复合材料的制备方式主要为三种常见的技术:溶液法、原位聚合法和熔融插层法。溶液插层法和单体插层原位聚合法有其局限性，受到选择单体来插层或合适的既能够溶解单体又能溶胀粘土的溶剂的限制。熔融插层法的特点是在不需要用到溶剂和引发剂，熔融插层法是目前最具有工业化应用前景的一种方法，受到广泛关注。

发明内容

为了解决已有技术存在的问题，本发明提供一种R-122复合材料及其制备方法，

本发明提供的一种R-122复合材料的成分和质量配比为：有机蒙脱土：二氧化双环戊二烯：马来酸酐：丙三醇的质量配比为2-10:100:51:7.5。

有机蒙脱土的制法是已有技术[Smith C. R. Journal of American Chemical Society，56(2)(1934)1561-1563] 。

一种R-122复合材料制法，其步骤和条件如下：按配比，将二氧化双环戊二烯、马来酸酐和丙三醇加入配有搅拌器、温度计的三口反应器中，在温度60℃下搅拌1h, 随后向反应器中加入有机蒙脱土, 搅拌均匀后,真空脱泡后加入预热好的温度为100℃模具中, 进行程序升温固化： 在120℃下固化1h；升温到150℃下固化2h；升温到200℃下固化3h。

该复合材料适用于电器元件封装用高性能灌封料、高性能电器浇注料、高温粘合剂、特种耐高温材料、特种性能的复合材料的制备等重要领域。

有益效果：本发明提供了一种二氧化双环戊二烯复合材料及其制备方法。本发明的一种R-122复合材料的抗冲击性能得到提高的同时玻璃化转变温度也得到了提高。本发明的一种R-122复合材料的冲击强度为21.2J/m，玻璃化转变温度为288.7℃。不含有机蒙脱土的复合材料的冲击强度为11.0J/m，玻璃化转变温度为273.8℃。本发明的一种R-122复合材料比不含有机蒙脱土的复合材料的冲击强度提高了92.7%，玻璃化转变温度提高了14.9℃，提高了5.44%。冲击强度的提高代表韧性得到了提高，玻璃化温度的提高代表耐热性得到了提高，因此，本发明制得了高韧性高耐热的复合树脂。可以作为对温度和韧性要求很高的电器元件封装用的高性能灌封料、高性能电器浇注料、高温粘合剂、特种耐高温材料、特种性能的复合材料。本发明的方法简单有效，是目前最具有工业化应用前景的一种方法。

具体实施方式