[发明专利]一种丝氨醇合成的新技术

权利要求书

1.一种丝氨醇的制备方法，其特征在于，以硝基甲烷和多聚甲醛为原料，有效溶剂为介质，采用以无机物为载体的金属催化剂，以氢气为还原剂制备丝氨醇，并采用高真空蒸馏进行提纯，具体步骤如下：

步骤1：制备2-硝基1,3-丙二醇

在有效溶剂介质中加入硝基甲烷和多聚甲醛，控制温度20℃～50℃，所述硝基甲烷和多聚甲醛在有效溶剂中解聚后，滴入氢氧化钠溶液，制备出2-硝基1,3-丙二醇钠盐，将所述2-硝基1,3-丙二醇钠盐过滤甩干；之后，将所述2-硝基1,3-丙二醇钠盐加入有效溶剂中与氯化铵进行反应，得到氯化钠和2-硝基1,3-丙二醇，将氯化钠沉淀过滤，得到2-硝基1,3-丙二醇溶液；

步骤2：制备丝氨醇

在所述2-硝基1,3-丙二醇溶液中加入所述金属催化剂，通入氢气，反应温度为50℃～80℃，反应时间为1～5小时，制得丝氨醇溶液；

其中，所述2-硝基1,3-丙二醇在反应体系中的浓度为10～30％，所述金属催化剂的质量为所述2-硝基1,3-丙二醇质量的0.5～1.5％，反应压力为0.5MPa～3MPa，氢气摩尔用量为所述2-硝基1,3-丙二醇摩尔用量的1.0～2.5倍；

步骤3：高真空蒸馏提纯

所述丝氨醇溶液在0～40Pa高真空状态下，先蒸出有效溶剂，再蒸出丝氨醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中滴入20％氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-硝基1，3-丙二醇在反应体系中的浓度为15～25％。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述2-硝基1，3-丙二醇在反应体系中的浓度为20％。

5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂的无机物载体选自活性炭、氧化铝、硅石、氧化铝-硅石、氧化锆、氧化钛、沸石、陶瓷或分子筛。

6.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂的质量为2-硝基1，3-丙二醇质量的1～1.5％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应压力为0.5～1MPa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢气的摩尔用量为所述2-硝基1，3丙二醇摩尔用量的1.5～2倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为55℃～75℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为2～4小时。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为3小时。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高真空状态为10～30Pa。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有效溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、二甲基甲酰胺和四氢呋喃的一种，或任意几种的混合。

14.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂选自钯、铂、铑、铱、钌和锇中的一种，或任意几种的组合。

15.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，将所述金属催化剂过滤回收再利用。