[发明专利]肉桂醇衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种肉桂醇衍生物的合成方法，以苯甲醛衍生物和β-溴代乙醇为原料，在微波照射下，使用三苯基膦和有机碱，以超临界二氧化碳、水、聚乙二醇参与构成的两相体系为溶剂进行反应，得到该肉桂醇衍生物，反应式如下：

其中，Y₁、Y₂、Y₃为氢原子、C₁~C₁₅的饱和或不饱和烷基、C₁~C₁₅的饱和或不饱和烷氧基、羟基、羟甲基、氟原子、氯原子、溴原子、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、苄氧基、4-乙氧基苄氧基、对氯苄氧基、3,4-二氯苄氧基、香叶氧基、胺基、二甲氨基中的任何一种，Y₁、Y₂、Y₃可相同也可不同。

2.根据权利要求1所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：

1)在微波照射下，温度20～25℃，将过量的β-溴代乙醇循环通过三苯基膦以进行反应，反应1h后生成乙醇基三苯基溴化膦；

2)将有机碱溶解于超临界二氧化碳中，在微波照射下，将以超临界二氧化碳为固定相、以水为流动相的两相体系循环通过乙醇基三苯基溴化膦进行反应，得到乙醇基三苯基膦；

3)将苯甲醛衍生物溶于聚乙二醇，在微波照射下，将以聚乙二醇为固定相、超临界二氧化碳为流动相的两相体系循环通过乙醇基三苯基膦，在反应过程中，生成的肉桂醇衍生物用超临界二氧化碳带离反应体系，并以减压蒸发的方式去除CO₂而得到纯肉桂醇衍生物。

3.根据权利要求1或2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：所述三苯基膦为聚合物支载的三苯基膦。

4.根据权利要求1或2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：所述有机碱为甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇锂、正丁基锂、苯基锂、二异丙基氨基锂或六甲基二硅胺基锂。

5.根据权利要求2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：步骤1)中，微波照射的功率500~900W，频率1500~3000Hz。

6.根据权利要求2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：步骤1)中，生成乙醇基三苯基溴化膦后，抽去未反应完的β-溴代乙醇，并用乙醇循环通过反应后的聚合物3~5次，以除去未反应的β-溴代乙醇。

7.根据权利要求2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：步骤2)中，反应温度为25~30℃，压力为8~10Mpa，微波照射的功率300~600W，频率2000~3000Hz。

8.根据权利要求2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：步骤2)中，流动相水每5min完成一次循环，循环20~30次。

9.根据权利要求2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：步骤3)中，反应温度为25~30℃，压力为10~15Mpa，微波照射的功率800~1600W，频率2000~3000Hz。

10.根据权利要求2所述肉桂醇衍生物的合成方法，其特征在于：步骤3)中，聚乙二醇选为聚乙二醇-200，在反应过程中，流动相超临界二氧化碳每5min完成一个循环，循环20~35次。