[发明专利]一种磷酸锰锂中单质锰的检测方法有效
| 申请号： | 201210207058.4 | 申请日： | 2012-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102749329A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 孔令涌;尚伟丽;何艳艳;黄永侃;赖玉丽 | 申请（专利权）人： | 深圳市德方纳米科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/79 | 分类号： | G01N21/79 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;熊永强 |
| 地址： | 518052 广东省深圳市南山区深南*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 锰锂中 单质 检测 方法 | ||
1.一种磷酸锰锂中单质锰的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取试样加入缓冲溶液，搅拌均匀；
（2）将步骤（1）得到的样品加热，然后过滤；用去离子水洗涤，滤液合并，移入容量瓶中，定容；
（3）移取步骤（2）所得溶液，加入磷酸，混匀，加热，溶液蒸发至刚好有磷酸烟冒出，停止加热；
（4）加入硝酸铵、摇匀、静置、除尽氮氧化物，冷却，加入去离子水，摇匀，继续冷却至常温，然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色；然后加入N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至滴定终点，记下滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
（5）
式中：
c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；
V2—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升；
m0—试样的质量，单位为克；
T—移取检测溶液体积占总体积的比例；
54.94—锰的摩尔质量，单位为克每摩尔。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中所用的缓冲溶液为硝酸铵-氨水缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液，硼砂－氯化钙缓冲溶液，硼酸盐缓冲溶液，氨水-氯化铵缓冲溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述的缓冲溶液为硝酸铵-氨水缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中加热时间为2～30min。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述加热时间为10min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中用四层慢速滤纸，加纸浆，减压过滤。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中用去离子水洗涤5～8次。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热温度为220～240℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中除尽氮氧化物，冷却温度至50～60℃。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中除尽氮氧化物，冷却温度至55℃。
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