[发明专利]一种有机硅单体合成用黄铜复合粉助催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210206646.6 | 申请日: | 2012-06-18 |
公开(公告)号: | CN102728368A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 苏发兵;王莹利;宋莲英;翟世辉;朱德洪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;江苏宏达新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J23/835;C07F7/16 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 梁晓霏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 单体 合成 黄铜 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种黄铜复合粉助催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将43.5-67.5wt%的金属铜、32.5-56.5wt%的金属锌、0-5wt%含锡物质和0-10wt%含磷物质充分混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合粉末,在保护气氛下,于450-850℃下进行烧结3min以上,淬火;
(3)将步骤(2)得到的合金块,在保护气氛下,于80-500℃下进行时效处理,处理0-24h后淬火;
(4)将步骤(3)得到的合金块,通过粉碎、研磨和筛分,即可得到黄铜复合粉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含锡物质优选为锡与铜形成的中间合金和/或锡单质;
优选地,步骤(1)中所述含磷物质为磷与铜形成的中间合金和/或磷单质;
优选地,步骤(1)中所述金属铜、金属锌、含锡物质和含磷物质中的1种或至少2种为粉状,特别优选金属铜、金属锌、含锡物质和含磷物质都为粉状。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述金属铜的加入量优选为45-65wt%,特别优选为50-60wt%;
优选地,步骤(1)中所述金属锌的加入量为35-55wt%,特别优选为40-50wt%;
优选地,步骤(1)中所述含锡物质加入量为0-3wt%,特别优选为0-2wt%;
优选地,步骤(1)中所述含磷物质加入量为0-8wt%,特别优选为0-6wt%。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述保护气氛优选为惰性气体氛围、还原性气体氛围、真空状态、惰性气体/还原性气体氛围中的任意1种;
优选地,步骤(2)中所述烧结所用的设备是电阻炉、电感炉、熔炼炉中的任意1种;
优选地,步骤(2)中所述烧结温度为500-800℃,特别优选600-700℃;
优选地,步骤(2)中所述烧结时间为5-240min,特别优选20-60min;
优选地,步骤(2)中所述淬火为烧结结束后立即进行;
优选地,步骤(2)中所述淬火方式是空气中淬火、水中淬火、有机溶剂淬火、惰性气氛下淬火、真空状态下淬火中的1种,优选有机溶剂淬火。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述保护气氛为惰性气体氛围、还原性气体氛围、真空状态、惰性气体/还原性气体氛围中的任意1种;
优选地,步骤(3)中所述时效处理温度为100-400℃,特别优选200-300℃;
优选地,步骤(3)中所述时效处理时间为0-12h,特别优选为1-4h;
优选地,步骤(3)中所述淬火方式是空气中淬火、水中淬火、有机溶剂淬火、惰性气氛下淬火、真空状态下淬火中的1种,优选有机溶剂淬火。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的方法制备的黄铜复合粉助催化剂,其特征在于,所述助催化剂包括43.5-67.5wt%的铜粉、32.5-56.5wt%的锌粉、0-5wt%含锡粉体、0-10wt%含磷粉体;所述含锡粉体为锡与铜形成的中间合金粉体和/或锡粉;所述含磷粉体为磷与铜形成的中间合金粉体和/或磷粉。
7.如权利要求6所述的黄铜复合粉助催化剂,其特征在于,所述黄铜复合粉助催化剂优选包括45-65wt%的铜粉、35-55wt%的锌粉、0-3wt%含锡粉体、0-8wt%含磷粉体;所述含锡粉体为锡与铜形成的中间合金粉体和/或锡粉;所述含磷粉体为磷与铜形成的中间合金粉体和/或磷粉;
优选地,所述黄铜复合粉助催化剂包括50-60wt%的铜粉、40-50wt%的锌粉、0-2wt%含锡粉体、0-6wt%含磷粉体;所述含锡粉体为锡与铜形成的中间合金粉体和/或锡粉;所述含磷粉体为磷与铜形成的中间合金粉体和/或磷粉。
8.如权利要求6或7所述的黄铜复合粉助催化剂,其特征在于,所述黄铜复合粉助催化剂优选由50-60wt%的铜粉、40-50wt%的锌粉、0-2wt%含锡粉体、0-6wt%含磷粉体组成;所述含锡粉体为锡与铜形成的中间合金粉体和/或锡粉;所述含磷粉体为磷与铜形成的中间合金粉体和/或磷粉;该复合粉末是一种Cu-Zn固溶体,由α相和β相两种相态组成。
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