[发明专利]一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极及其制备方法无效
申请号: | 201210205510.3 | 申请日: | 2012-06-21 |
公开(公告)号: | CN103508517A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 常立民;段小月;刘伟;赵国升;金鑫童 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | C02F1/461 | 分类号: | C02F1/461;C02F101/30;C02F101/36 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 修饰 钛基含氟 二氧化铅 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极,其特征在于:该电极包括:
钛板基体;
热沉积在钛板基体上的锡锑氧化物底层;
电沉积在锡锑氧化物底层上的α-PbO2中间层;
在表面活性剂作用下电沉积在α-PbO2中间层上的碳纳米管修饰的含氟β-PbO2表面活性层。
2.一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
①、钛基体的预处理:首先用120目粗砂纸打磨钛板基体,再依次用600目和1200目的细砂纸打磨至钛板基体呈现银白色金属光泽,以去离子水冲洗;将打磨过的钛板基体置于丙酮中超声处理5~10分钟,去除油污;再将丙酮超声处理后的钛板基体置于去离子水中超声处理5~10分钟,去除丙酮及其他杂质;然后将在去离子水中超声处理后的钛板基体浸泡在草酸刻蚀液中在80摄氏度~微沸的条件下刻蚀1~4小时,取出后将刻蚀后的钛板基体置于草酸保存液中保存;
②、锡锑氧化物底层的制备:将三氯化锡和四氯化锑溶于浓盐酸和异丙醇混合溶液中制成涂覆液,将涂覆液涂覆于①中处理后的钛板基体表面上,在电热干燥箱内120摄氏度下烘干10分钟,再将烘干的钛板基体置于马弗炉中500摄氏度下焙烧10分钟,如此重复5到10次,最后一次在马弗炉中的焙烧时间为1小时,自然冷却至室温;
③、α-PbO2中间层的制备:将步骤②制备的带有锡锑氧化物底层的钛板基体作为阳极,等面积的不锈钢板作为阴极,在溶有PbO的氢氧化钠溶液中电沉积α-PbO2中间层,电沉积的电流密度是1~5mA/cm2,沉积温度是30~60摄氏度,沉积时间是0.5~2小时;
④、碳纳米管修饰的含氟β-PbO2表面活性层的制备:将步骤③中制得的带有α-PbO2中间层的钛板基体作为阳极,等面积的不锈钢板作为阴极,在混有碳纳米管和表面活性剂的酸性含氟的硝酸铅溶液中电沉积碳纳米管修饰的含氟β-PbO2表面活性层,电沉积的电流密度是5~30mA/cm2,沉积温度是45~85摄氏度,沉积时间是0.5~2小时。
3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的草酸刻蚀液是将87~176克草酸溶于1升去离子水中配制而成;所述的草酸保存液是将10克草酸溶于1升去离子水中配制而成。
4.根据权利要求2所述的一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的涂覆液是由四氯化锡15~25克、三氯化锑1~5克、质量浓度为37%浓盐酸10~15毫升、异丙醇50~100毫升配制制成。
5.根据权利要求2所述的一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极的制备方法,其特征在于:步骤③中所述电沉积α-PbO2中间层的镀液成分为0.05~0.12摩尔/升PbO、3.0~4.0摩尔/升氢氧化钠。
6.根据权利要求2所述的一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极的制备方法,其特征在于:步骤④中所述的电沉积碳纳米管修饰的含氟β-PbO2表面活性层的镀液成分为硝酸铅0.4~0.6摩尔/升、硝酸0.09~1.1摩尔/升、氟化钠0.01~0.06摩尔/升、表面活性剂0.05~5克/升、碳纳米管0.5~20克/升。
7.根据权利要求2所述的一种碳纳米管修饰的钛基含氟二氧化铅电极的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
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