[发明专利]磁场中磁性液体透射电子显微镜观测样品制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子显微镜制备技术和材料分析领域，提供了一种磁场中磁性液体的透射电子显微镜测试样品的制备方法，适用于观测磁场中磁性颗粒直径在10nm左右的各种磁性液体。

背景技术

磁性液体是一种超顺磁的磁性材料，将表面活性剂包覆直径10nm左右的单畴磁性颗粒均匀分散在载液中形成的一种固液两相胶体溶液。磁性液体区别于传统的磁性材料，既具有固体的磁性，又具有液体的流动性，常表现出独特的物理化学特性，在选矿、密封和润滑等领域有着广泛的应用。据文献记载，1 cm³的磁性液体中包含10¹⁸磁性颗粒，磁场中磁性颗粒的分布状态对磁性液体的应用起着关键的作用，因此了解磁场中磁性颗粒的分布情况是至关重要的。

透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，简写TEM)是研究纳米材料微观结构的重要方法，但由于透射电子显微镜是高真空电子光学仪器，而磁性液体一般以机械油、白油等作为载液，因此不能直接将磁性液体放入电镜样品室进行观察。目前，有人利用磁性液体的流动性，先将磁性液体在磁场中制作成无流动性的磁性液体薄膜，再用真空镀膜仪作喷碳处理，最后再喷一层金，制成磁性液体电镜样品。该方法虽然可行，可是制备过程繁琐，并且磁性颗粒在空气中暴露时间较长，容易被氧化，并且磁性颗粒重叠情况较严重，不能真实反应磁性颗粒的表面形貌和磁场中磁性颗粒的分布情况，如附图2所示。附图2中只有在边缘部分能看到磁性颗粒的表面相貌，其它位置由于磁性颗粒的重叠已经分辨不出磁性颗粒的分布情况。为确保TEM图片能真实的反应磁场中磁性颗粒的分布情况，必须保证磁性颗粒不重叠，达到一令人满意的透射电子显微镜分辨率。

发明内容

鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种磁场中磁性液体透射电子显微镜观察样品的制备方法，以获得分布情况更好的透射电镜高分辨像。

磁场中磁性液体透射电子显微镜观察样品的制备方法：将一定量的磁性液体分散于一溶剂中，根据磁性液体的质量好坏调节磁性液体和溶剂的稀释比例，保证加磁性液体后混合液是透明的，超声振荡该混合液约15分钟，使磁性液体均匀分散并悬浮于溶剂中，形成透明的一待测样品分散液。提供一具有梯度的横向磁场和纵向磁场，将分散液放置在横向磁场或纵向磁场中，根据横向磁场和纵向磁场的测试需要，利用坐标线调节铜网位置，将铜网浸入分散液中静置1分钟，再将铜网拉起，由于磁性颗粒的吸附性很强，磁性颗粒在磁场中的链状结构被铜网“捞起”，并附在铜网。将铜网放在封口膜上干燥，至此磁性液体在横向磁场或纵向磁场中的透射电子显微镜测试样品制备完毕，送入透射电子显微镜观测室，即可观察到横向磁场或纵向磁场中磁性颗粒的分布状态和排列情况。溶剂可以选用各种磁性液体的溶剂，优选乙醇或丙酮或乙醚，不但不与磁性颗粒反应，还便于回收利用，对环境没有污染。

    本发明的优点在于：提供了一种非常简单的磁场中磁性液体透射电子显微镜用样品的制备方法，解决了磁性颗粒重叠严重的问题，避免了在喷碳、镀金等过程中磁性液体被氧化受到污染，不能真实的反应磁场中磁性颗粒的分布情况。该技术适合于制备磁场中磁性液体透射电子显微镜试样，其重要特点是不需要复杂的样品制备技术，不损伤试样的微观结构，没有污染和引入假象的问题，成本低，应用非常广泛。

附图说明

图1(a)为本发明磁场中磁性液体透射电子显微镜观察样品制备方法使用的装置示意图；

    图1(b)为本发明使用的装置中横向磁场移动平台设置的坐标及铜网位置的示意图；

    图1(c)为本发明使用的装置中在横向磁场的方口瓶示意图；

    图1(d)为本发明使用的装置中纵向磁场电磁线圈上面设置的坐标及铜网位置的示意图；

    图2为已有将磁性液体放置于磁场中制备的磁性液体薄膜的透射电子显微镜照片；

    图3为未施加磁场时磁性液体磁性颗粒的透射电子显微镜照片；

    图4(a)、4 (b)、4 (c)为本发明的横向磁场施加电流分别为0.2A、0.6A、1.0A时磁性液体磁性颗粒的透射电子显微镜照片；

    图5(a)和5 (b)为横向磁场在0.2A、0.6A、1.0A电流下的磁感应强度和磁感应梯度分布曲线图；

    图6(a)、6 (b)、6 (c)为本发明的纵向磁场施加电流分别为0.2A、0.6A、1.0A时磁性液体磁性颗粒的透射电子显微镜照片；