[发明专利]一种流动注射在线固相微萃取方法及其装置

权利要求书

1.一种流动注射在线固相微萃取方法，其特征在于采用下述流动注射在线固相微萃取装置进行，具体步骤为：在样品分析前，将六通阀置于萃取位，样品液在采样阀和蠕动泵的作用下通过六通阀进入管内固相微萃取柱，经萃取过的样品液再从样管道流入废液瓶内；萃取完成后，切换六通阀并启动洗脱位，洗脱液以一定的流速淋洗管内固相微萃取柱，然后将洗脱下来的目标组分输送入原子发射光谱仪进行下一步的检测分析；

所述流动注射在线固相微萃取装置包括管内固相微萃取柱、六通阀、蠕动泵和采样阀，其中六通阀分别与样品液、洗脱液、管内固相微萃取柱、原子发射光谱仪进样口连接；蠕动泵为二个，一个设于采样阀和六通阀之间，另一个设于管内固相微萃取柱与废液瓶之间；通过六通阀，实现管内固相微萃取柱的进样萃取和洗脱过程的切换。

2.根据权利要求权利要求1所述的方法，其特征在于所述的样品液和洗脱液在整个萃取洗脱过程中处于连续流动的状态，所述样品液与洗脱液的体积为8~12mL，流速为0.1~0.5mL/min，样品液中金属离子浓度为0.1~3.0μg/mL，萃取时间为20~40min，洗脱时间15~30min。

3.根据权利要求权利要求2所述的方法，其特征在于所述体积为10mL，流速为0.3mL/min，金属离子浓度为1.0μg/mL，萃取时间为30min，洗脱时间20min。

4.根据权利要求权利要求1所述的方法，其特征在于所述管内固相微萃取柱是由一次性注射器塑料管制成，管内采用原位聚合法合成填充有二酚基丙烷型环氧树脂-二乙烯三胺多孔聚合物作为萃取相。

5.一种流动注射在线固相微萃取装置，其特征在于所述流动注射在线固相微萃取装置包括管内固相微萃取柱、六通阀、蠕动泵和采样阀，其中六通阀分别与样品液、洗脱液、管内固相微萃取柱、原子发射光谱仪进样口连接；蠕动泵为二个，一个设于采样阀和六通阀之间，另一个设于管内固相微萃取柱与废液瓶之间；通过六通阀，实现管内固相微萃取柱的进样萃取和洗脱过程的切换。

6.根据权利要求5所述的流动注射在线固相微萃取装置，其特征在于所述管内固相微萃取柱是由一次性注射器塑料管制成，内径不大于0.5mm，长度不大于8cm，柱管内填充有整体柱材料作为萃取相。

7.根据权利要求6所述的流动注射在线固相微萃取装置，其特征在于所述萃取相为二酚基丙烷型环氧树脂-二乙烯三胺多孔聚合物，是采用原位聚合法合成于管内。

8.根据权利要求6所述的流动注射在线固相微萃取装置，其特征在于所述废液瓶为二个，一个用于收集进样萃取时的余液，另一个用于收集洗脱时的余液。

9.根据权利要求6所述的流动注射在线固相微萃取装置，其特征在于所述六通阀上设有萃取位与洗脱位，当置于萃取位时，样品液与管内固相微萃取柱的管道相通，余液由一废液瓶收集；当置于洗脱位时，洗脱液与管内固相微萃取柱相通，并将目标组分输送到原子发射光谱仪进行检测，余液由另一废液瓶收集。