[发明专利]块状三氯化铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯化铁的制备方法，尤其涉及一种块状三氯化铁的制备方法。

背景技术

三氯化铁主要用作工业水处理剂、电子线路板和不锈钢的蚀刻剂、冶金工业的氯化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、铁盐和颜料的原料以及有机工业的催化剂、氧化剂和氯化剂。三氯化铁产品有液体和固体两种形式。液体三氯化铁为红棕色液体，其溶液呈酸性，且具有强氧化性，对一般的金属容器有很强的腐蚀作用，不易储备及运输。固体三氯化铁为黄棕色结晶或块状固体，熔点37℃，沸点280-285℃，易溶于水，有潮解性，特别是颗粒状三氯化铁，在空气中可潮解成红棕色液体，保质期短。

传统的固体三氯化铁工业生产有两类方法：

一类是以盐酸和铁屑为原料的氯化法：利用三氯化铁的升华性质，可得到无水三氯化铁，该法需消耗大量铁资源，生产成本高，且在高温情况下使用氯气，设备腐蚀严重。

另一类是以酸洗废液和铁屑为原料的氯气氧化法和氧气氧化法：该法先获得液体三氯化铁，再经蒸发浓缩、冷却，可得到固体三氯化铁。由于酸洗废液中混有杂质，氧气氧化的催化剂带入杂质，液体三氯化铁浓缩、冷却并形成结晶时，杂质进入固体产品，产品的纯度较低。

且传统的固体三氯化铁主要是颗粒状结晶，易潮解，保质期短，环境温度在25℃以下时保质期为一年，25℃以上保质期仅为三个月。

发明内容

基于此，有必要提供一种产品纯度较高、产品保质期相对较长且易于储存运输的三氯化铁的制备方法。

一种块状三氯化铁的制备方法，包括如下步骤：

提供或制备固体氯化亚铁晶体；

向加热至80~90℃的一重量份的水中加入6~7重量份的所述氯化亚铁晶体，使所述氯化亚铁晶体部分溶解，得到氯化亚铁水溶液；

向所述氯化亚铁水溶液中通入氯气进行氧化反应，使反应后溶液中氯化亚铁的质量分数小于0.4％，得到含有三氯化铁的溶液，氧化反应过程中控制反应温度小于80℃；

将所述含有三氯化铁的溶液置于冷却结晶釜中，搅拌冷却至20~30℃后，按照溶液质量的0.8%~2%加入三氯化铁晶种，继续搅拌形成含六水三氯化铁晶体的过饱和溶液；及

将所述含有六水三氯化铁晶体的过饱和溶液置于恒温养晶箱中，在5~10℃下静置5~8小时，形成块状三氯化铁。

在其中一个实施例中，所述四水氯化亚铁晶体是以钢铁酸洗废液为原料，向所述钢铁酸洗废液中加入铁单质，过滤、再经过蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离过程制备得到的四水氯化亚铁晶体。

在其中一个实施例中，所述冷却结晶釜为带搅拌的夹套式冷却结晶釜。

在其中一个实施例中，所述三氯化铁晶种为无水三氯化铁或六水三氯化铁晶体。

在其中一个实施例中，所述恒温养晶箱包括箱体和插板；所述箱体包括方形的底板及沿所述底板的两平行边向一侧垂直延伸形成的侧板，两个所述侧板的内壁开设有沿侧板高度方向延伸的两对插槽，所述底板在对应所述侧板的插槽位置设有两平行插槽，所述底板及所述侧板在所述插槽内设有贯穿插槽的突起；所述插板呈方形，所述插板的三个侧壁设有与所述插槽、所述突起适配的凹槽；所述底板及所述插板可通过所述插槽、所述突起与所述凹槽密封连接形成方形的容置槽。

在其中一个实施例中，所述侧板及所述插板在靠近所述容置槽开口端的位置开设有通风孔。

上述块状三氯化铁的制备方法通过调整冷却结晶和养晶的参数，既可以在5~10℃恒温养晶条件下，也可在较高环境温度下，进行块状三氯化铁的生产。此外，以固体氯化亚铁为原料，避免传统的酸洗废液中杂质混入产品中；以氯气为氧化剂，没有杂质。最终通过养晶可以直接得到块状三氯化铁，其与空气直接接触面积小，可以有效解决三氯化铁易吸潮的问题，增加了产品的保质期，且块状三氯化铁易于储存和运输。

附图说明

图1为一实施方式的块状三氯化铁的制备流程图；

图2为一实施方式的恒温养晶箱的侧视图；

图3为图2中恒温养晶箱的俯视图。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对块状三氯化铁的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示，一实施方式的块状三氯化铁的制备方法，主要包括如下步骤：

步骤S110，提供或制备固体氯化亚铁晶体，并向加热至80~90℃的一重量份的水中加入6~7重量份的固体氯化亚铁晶体，使固体氯化亚铁晶体部分溶解，得到氯化亚铁水溶液。