[发明专利]一种实现且维持压力≤15×10-13torr抽真空方法有效
| 申请号: | 201210204296.X | 申请日: | 2012-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN103505980A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
| 发明(设计)人: | 郭庆;任泽峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01D53/04 | 分类号: | B01D53/04 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 实现 维持 压力 15 10 sup 13 torr 真空 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种实现且维持压力≤1.5×10-12torr抽真空方法,可以实现实验研究探测器部分在超高真空设备里有更好的真空环境。
背景技术
在超高真空实验的研究领域,真空里面残余的气体组分,会影响小信号相应产物的质谱探测,尤其是在表面科学,表面吸附的物质相对较少,对表面反应或者脱附出来的物质要做到零背景的探测,提高信号分析的准确度,并且在实验过程中能够维持这种实验条件,一直以来是人们的梦想。
迄今为止实现真空好于1.5×10-12torr,且能维持24小时以上的抽真空方法,有两种。
第一种方法,如图1所示,在超真空腔体真空已经达到超高真空的条件下(<8×10-11torr),直接使用氦冷头2,冷却无氧铜块3,达到好于1.5×10-12torr的真空。
第二种方法,如图2所示,在超真空腔体真空已经达到超高真空的条件下(<8×10-11torr),在液氮薄壁筒4注入液氮,然后使用氦冷头,冷却无氧铜块,达到好于1.5×10-12torr的真空。【Lin et al,Rev.Sci.Instrum.69,1642(1998)】
但是他们的缺点是:
(1)对于这类真空一般用于科研领域的小信号测量,要求稳定,而在氦冷头的使用过程中会为整套设备引入振动,会影响到信号的探测准确性;
(2)氦冷头使用起来比较复杂,耗时比较长,对于超高真空的实现,常规手段都要经过烘烤,而在这个过程中,需要将氦冷头的核心部件拆卸出来,烘烤完毕后,将这些核心部件再安装回去,这个过程复杂,而且容易损坏部件,操作繁琐;
(3)氦冷头成本太高,需要经常维护;
发明内容
本发明的目的是在提供一种能够实现且维持压力≤1.5×10-12torr,提高效率,降低成本,操作简便的的方法。
为实现以上目的,本发明的技术方案是提供一种在实现且维持压力好于1.5×10-12torr抽真空方法,其特征在于,利用两个液氮薄壁筒极冷的内壁以及钛升华泵蒸发出的钛膜吸附气体,实现真空好于1.5×10-12torr抽真空方法,其方法为:
步骤1.将真空泵分别接入真空泵接口和第二真空泵接口,抽真空,烘烤抽真空设备和真空容器使其温度处于150-200℃,边烘烤边抽真空,当抽真空设备和真空容器内的压力≤3×10-8torr时,烘烤完毕,抽真空设备和真空容器降至室温,此时抽真空设备和真空容器内的压力≤<8×10-11torr,达到超高真空;
步骤2.通过液氮进出口和出入口分别向液氮冷却夹层和液氮薄壁筒的夹层内持续注入液氮,等待钛升华泵和无氧铜套温度降至恒定,液氮冷却夹层内表面、液氮薄壁筒表面、无氧铜套内表面以吸附形式抽气;
步骤3.使用钛升华泵,将钛蒸发到液氮薄壁筒内表面和无氧铜套内壁上形成冷的钛膜,冷的钛膜通过吸附抽气,使抽真空设备内的压力≤1.5×10-12torr。
本发明的优点是:
(1)实现容易,操作简单,效率较高;
(2)实现成本较低
本发明中由于1)采用极冷表面吸附的方式抽真空,没有引入振动,为其在超高真空科研设备的使用稳定性提供了保证;2)实现极冷表面通过液氮冷却降温,液氮的注入以自动为主,减少了人为约束,增加了冷却稳定性,操作者只要注意到几个仪表数值的变化,就能知道真空情况;3)采用液氮冷却降温,薄壁筒直接与液氮接触,有效的提高了降温速率;4)腔体只需一次安装,以后就能正常使用,不需要像氦冷头在烘烤过程中的反复拆卸和安装。
附图说明
图1.原方法1实现且维持压力≤1.5×10-12torr抽真空方法示意图;
图2.原方法2实现且维持压力≤1.5×10-12torr抽真空方法示意图;
图3.为本发明一种超高真空腔体内实现真空好于1.5×10-12torr抽真空方法示意图。
具体实施方法
以下结合附图3.和实施例对本发明做进一步说明。
实施例
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