[发明专利]一种铜镓/铜铟镓管状阴极靶材的成型方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金领域，具体地说是一种铜镓/铜铟镓管状阴极靶的成型方法。

背景技术

能源、环境已成为全球面临的重大问题，近年来各国投入大量资源全力开发太阳能电池，在众多的太阳能电池中，铜铟镓硒薄膜光伏电池作为第二代光伏电池，其主要优点是制造成本低，而光电转换效率高，且抗辐射能力强、性能稳定等。晶硅太阳能电池作为第一代太阳能电池，光电转换效率高，但生产其需要大量的高纯硅材料，而高纯硅的生产过程需要消耗大量的能源，并造成环境污染。薄膜太阳能电池则消耗的材料少得多，有广阔的发展前景。

铜铟镓硒CuInxGa1-xSe2薄膜太阳能电池是薄膜电池中最有发展潜力的电池。它不仅无毒，对环境没有污染，而且具有更高的转换效率。制备CIGS太阳能薄膜电池的方法有很多，其中磁控溅射法是目前应用最多的方法之一，具有溅射速率高、溅射材料与基片结合牢固、薄膜成分控制精准等优点。

磁控溅射法是目前制备CIGS薄膜的主要技术之一，溅射沉积所用的原材料是靶材。不同的靶材得到不同的膜系。高质量的薄膜溅射制备取决于靶材的品质，其中靶材的纯度、致密度、微观组织结构是重要的质量控制点。

目前，制备CIGS太阳能薄膜电池的靶材制造商主要集中在美国、德国及日本。国内制备CIGS薄膜的靶材的主要制造工艺包括粉末冶金和熔融铸造。

（1）粉末冶金工艺制备铜铟镓硒薄膜所需靶材，是将元素粉末或合金粉末按一定配比混合压制并烧结成靶材。粉末冶金法的优点是靶材成分均匀，合金成分比例可调，缺点是密度低、杂质及气体含量高、工艺流程长。常用的粉末冶金工艺包括冷压烧结、热压和热等静压等。

（2）熔融铸造是将合金原料按一定成分配比后熔炼，浇注，形成铸锭。经过冷、热加工成型到所需坯料，机加工制成靶材。常用的熔炼方法有感应熔炼、电弧熔炼、炉外坩埚熔炼等。熔融法制备的靶材杂质含量低，密度高，缺点是对熔点和密度相差较大的两种或两种以上金属，普通熔炼法难以获得成分均匀的合金靶材，且制备铜铟镓硒所需的部分成分的合金难以进行后续的冷、热加工成型。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种铜镓/铜铟镓管状阴极靶材及其真空熔铸成型方法，该靶材细化了晶粒，提高材料的致密性，并克服了高、低熔点物相的偏析问题，同时，底浇注特点改善了铜铟/铜铟镓合金铸件的缩孔气孔等缺陷。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案一种铜镓/铜铟镓管状阴极靶的成型方法流程如下：原料铜块、铟块配料装炉——熔炼，熔炼后期通电烘模——精炼——精炼后期，降温结膜，加入镓，电磁搅拌——底浇注——通水激冷成型——至室温脱模——机加工——清洗——真空封装。

具体过程包括以下步骤：

1）将铜块、铟块置于坩埚中，将镓置于合金加料仓；

2）装料完成后，关闭炉门，开启真空泵机组，当炉内真空度小于10Pa时，开始加热，进入熔炼期，熔炼期真空度在1Pa以下，熔炼温度为800℃~1150℃，待料熔化至约占全部料的2/3时，开始通电烘模，烘模温度为200~400℃，烘模约半小时左右。

3）熔炼期完成后，进入精炼期，精炼温度为850℃~1200℃,精炼时间为10 ~20min，精炼10~20min后，降温至720℃~1050℃、结膜，加入原料镓，进行电磁搅拌3~5min；

4）搅拌完成后进行浇注，浇注温度为820℃~1200℃，采用底浇注，浇注于管状模具中；

5）浇注完成后进行冷却，冷却至室温后出炉，拆卸模具，得到铜镓/铜铟镓合金管状坯料；

6）根据产品形状及尺寸要求，对成型后的管坯机加工，得到最终尺寸的管状靶材，对管状靶材进行超声波清洗，待干燥后真空封装，至此，得到能用于光伏材料的铜镓/铜铟镓合金管状阴极靶成品。

所述步骤1）中铜块和铟块、镓的纯度均在99.99%以上。

所述步骤1）中配料比例为按重量百分比铜：铟、镓=50%~90%：10%~50%

所述步骤1）中先在坩埚底部放置铜块，然后再坩埚中上部放置铟块，装料紧密，防止“搭桥”。

所述步骤2）中熔炼期真空度为0.01Pa~1 Pa。

所述成型方法采用的浇注系统包括真空浇注腔室，在真空浇注腔室中设有底浇注管，在底浇注管的内侧设有冷却水夹层，在底浇注管的外侧设有烘模用发热体，在冷却水夹层的底部和上部分别设有进水口和出水口。