[发明专利]一种离子液体分离玉米芯纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明属于高纯度纤维素的制备方法，具体涉及玉米芯纤维素的分离工艺。

背景技术

我国玉米秸秆、玉米芯、蔗渣、麦秸、稻秸等农作物秸秆资源丰富，是可开发转化的重要生物质资源，目前均未得到充分利用。玉米芯中纤维素和半纤维素总含量超过70%，多被作为农业废料燃烧掉，造成资源浪费和环境污染。纤维素作为自然界赐予人类的最丰富的可再生高分子物质，其有效利用对全球经济的可持续发展具有积极意义。溶解纤维素的溶剂非常多，如粘胶溶液和铜氨溶液为目前工业应用较多的溶解纤维素的溶剂。其中粘胶法是主要的生产方法，但是工艺能耗较高，在生产中会产生大量的废水和废气，环境污染较严重。

离子液体作为一种新型的环境友好型溶剂，其良好的性质受到众多研究者的青睐，广泛应用于分离萃取、有机无机催化等。离子液体阴阳离子之间作用力较小，熔点较低，室温下多呈液态，致使其具有独特的理化性质。离子液体室温具有较宽的液态温度变化范围，其在300℃左右才开始大量的热分解，具有非常好的稳定性；常温下较低的饱和蒸汽压，使其不易挥发造成污染；其可设计性强，可以满足不同行业体系的需求。在生物质分离和纤维素提取中，应用较多的为咪唑类离子液体，其对溶解和液化纤维素有较好的效果。近年来，离子液体在生物质组分分离中的工艺研究已引起了人们的重视。

目前，生物质的资源利用，多采用传统的酸碱预处理，工艺较落后，环境污染较严重。而离子液体对纤维素的优良溶解效果已被广泛证实，离子液体对纤维素的溶解度有的甚至可达到35%。目前，离子液体的研究多针对纤维素的衍生化研究，也有文献报道其预处理对生物质原料的酶水解有较好的促进作用。在生物质的组分分离上面的应用并未见到较为系统的分离工艺研究。

发明内容

为了提高玉米芯纤维素的提取纯度和品质，提高纤维素的酶解糖化效率，本发明提供一种离子液体制备玉米芯纤维素的方法。

本发明的技术解决方案如下：

离子液体分离玉米芯纤维素的具体操作步骤如下：

（1）原料处理

将玉米芯晒干，使水分含量低于6%；粉碎机粉碎5min～30min，每粉碎2 min，停机1 min；粉碎物过40目～60目筛；蒸馏水浸泡1～2h，过滤，干燥，得到玉米芯颗粒；

（2）木质素脱除

按质量体积比1:20将玉米芯颗粒和浓度1.5%～2.5%的氢氧化钠（NaOH）溶液混合均匀，在温度105℃～125℃下溶解处理60 min～90 min，过滤，滤渣用蒸馏水清洗3次，80℃充分真空干燥，得到玉米芯棕纤维素；所述玉米芯棕纤维素为脱除木质素后剩余组分的总称，包含纤维素、半纤维素和部分木质素；

（3）纤维素溶解

将离子液体在温度90℃下，真空干燥24 h；按重量百分比1:10～20将玉米芯棕纤维素和离子液体混合均匀，在温度70℃～130℃下溶解30 min～120 min，溶解过程在氮气环境中进行，形成均一稳定的混合溶液；所述离子液体为在氮气保护下，将摩尔比为1:1.4的烯丙基氯和1-甲基咪唑混合60℃下反应10h合成离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，其纯度在95%以上；

（4）纤维素分离

离心处理所述混合溶液，收集上清液，向上清液中加入10 mL～70 mL的沉淀剂，所述沉淀剂为无水乙醇或去离子水；静置2～10h，离心处理，收集沉淀物，用去离子水洗涤三次，温度80℃真空干燥12～36h，得到玉米芯纤维素；玉米芯纤维素颜色白皙、纯度高达90%以上、纤维素膜结构致密、表面光滑。

步骤（4）两次离心处理的转速均为15000r/min，时间15min。

本发明的有益技术效果体现在以下方面；

(1) 本发明的方法与现有技术不同，现有技术多采用高温酸碱处理玉米芯，实现其高效酶解，本发明提出将玉米芯三种组分分离，从而排除木质素和半纤维素对纤维素酶解的影响；

(2) 本发明的方法与现有技术不同，现有技术多采用酸碱方法分离纤维素，具有工艺复杂、污染环境等缺点，本发明采用绿色溶剂离子液体作为溶解介质，离子液体可以回收循环再利用，符合绿色生产的要求；

(3) 本发明得到的玉米芯纤维素成膜特性较好，不同于酸碱所得的纤维素表面粗糙，本发明所得纤维素膜结构致密，表面光滑。

附图说明

图1为玉米芯纤维素放大1000倍的SEM图。

图2为玉米芯纤维素放大2000倍的SEM图。

图3为玉米芯纤维素放大5000倍的SEM图。