[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。虽然石墨烯的理论比表面积高达2600m²/g，但一般方法所制备的石墨烯比表面积一般都在600m²/g左右，远低于其理论比表面积，原因主要是由于石墨烯片层上有大π键，相邻的石墨烯片会通过π键与π键之间的范德华力而相互吸引，造成团聚现象，使得石墨烯的比表面积大大降低。

发明内容

基于此，有必要提供一种比表面积较大的石墨烯的制备方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨烯悬浮液；

过滤所述氧化石墨烯悬浮液，将过滤得到的滤渣放置于-25℃～-10℃的环境下冷却1小时~2小时后，再将所述滤渣放置于温度为-60℃～-40℃、气压为0.1Pa~1Pa的环境下干燥12~24小时得到氧化石墨烯；及

在通入保护性气体的条件下，将所述氧化石墨烯的温度升高至700℃~900℃，并保持0.5小时~1小时，得到石墨烯。

在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。

在其中一个实施例中，将所述氧化石墨超声分散的时间为1小时~2小时。

在其中一个实施例中，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述保护性气体的流速为300mL/min~400mL/min。

在其中一个实施例中，将氧化石墨烯的温度以15℃/min~25℃/min的速率升高至700℃~900℃。

在其中一个实施例中，在制备氧化石墨烯悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；

向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；

将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；

向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及

向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。

在其中一个实施例中，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85mL~95mL）：（24mL~25mL）。

在其中一个实施例中，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:3~1:6。

在其中一个实施例中，向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液除去高锰酸钾，所述高锰酸钾与所述过氧化氢溶液的固液比为1g:1mL~1g：3ml。

上述石墨烯的制备方法，将氧化石墨烯悬浮液过滤得到的滤渣中含有水，将滤渣放置于-25℃～-10℃的环境下冷却1小时~2小时后，滤渣中的水冷冻成为冰，之后将滤渣放置于温度为-60℃~-40℃、气压为0.1Pa~1Pa的环境下，此时并直接气化成为气态水，从而将氧化石墨烯干燥且可以有效的防止氧化石墨烯片层的团聚，从而得到的石墨烯的比表面积较大。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的吸附-脱附等温曲线。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S110、制备氧化石墨。

制备氧化石墨包括以下步骤：

步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min。

优选的，石墨的纯度为99.5％。石墨为粒径为微米级的粉末。

优选的，石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（85mL~95mL）：（24mL~25mL）。

优选的，将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。