[发明专利]一种分散蓝2BLN的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散蓝2BLN的制备方法，属于分散染料的制备技术领域。

背景技术

分散蓝2BLN是一种用途非常广泛的染料，具有色光鲜艳，日晒牢度高，升华牢度好，以及良好的提升性、覆盖性等优点。

传统合成方法中，一次硝化结束后有一个精制过程，即利用亚硫酸根取代蒽醌-β位硝基（1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌），将蒽醌-β位硝基转化成蒽醌磺酸盐，溶解在水溶液中，而蒽醌-α位硝基（1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌）不能被取代，因而不溶于水，从而纯化了主产物1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌。但采用该精制过程纯化后，母液中溶解了大量的蒽醌磺酸盐，COD值非常高，环境污染严重；主产物蒽醌-β位硝基中混合了蒽醌-α位硝基，使得主产物的纯度不能得到提高；同时还残留了大量的废酸水，硝酸利用率极低，增加了生产成本，不利于企业发展。

发明内容

本发明的目的在于避免传统精制过程产生的高色度、高COD的污水，提供一种环境友好、节约资源的分散蓝2BLN的制备方法。

实现本发明目的采取的技术方案如下：

一种分散蓝2BLN的制备方法，其特征在于：包括一次硝化、苯氧基化、二次硝化、水解、还原和溴化，

（1）一次硝化：硫酸、硝酸和蒽醌按摩尔比10-40：6-10：1，控制投料温度低于25℃，进行硝化反应；

（2）分离处理：调整硝酸和蒽醌的摩尔比为6-15：1，升温到40-60℃，将硝化反应后的蒽醌进行转结晶，将蒽醌-β位硝基转化为蒽醌磺酸盐，用分离器过滤分离出蒽醌磺酸盐，进行苯氧基化；分离后的母液则升温至80－110℃进行蒸馏，得到98wt%的硝酸；蒸馏后的母液在分离器中进一步分离，得到副产物1，6-二硝基和1，7-二硝基物。

较优的：

步骤1中：硝化反应温度为20-25℃。

本发明省去精制工序，利用蒽醌-α位硝基和蒽醌-β硝基在硝酸中溶解度隋温度的改变的性质，通过改变硝酸比例和温度来实现1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌与1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌的分离，剩余的母液可继续回收硝酸和少量的副产物1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌，避免产生高COD的污水，分离得到的副产物1，6-二硝基和1，7-二硝基蒽醌可用于造纸的蒸煮剂。采用本发明的制备方法，主产物1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌的纯度可提高1-3%，回收率提高2-5wt%，浓度为98wt%以上的硝酸的回收率95wt%。

附图说明

图1为本发明一种分散蓝2BLN的制备方法的流程图。

具体实施方式

实施例1：

将硫酸、硝酸和蒽醌分子比按照10：6：1投入硝化釜，控制硝化反应温度20-25℃，进行硝化反应，待硝化反应结束后，调整硝酸和蒽醌分子比到10：1，升温到40℃，进入分离器分离。滤饼进入到稀释釜中进行打浆分散，过滤，压滤，洗涤。剩余的母液进入硝酸蒸馏回收系统，在95℃回收硝酸，得到含量98%的硝酸，蒸馏后的料液进入分离器进一步分离，得到1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌，后续合成和传统方法一样。

实施例2：

将硫酸、硝酸和蒽醌分子比调整为20：8：1投入硝化釜，在100℃回收硝酸，其余操作同实施例1。

实施例3：

将硫酸、硝酸和蒽醌摩尔比按照20：3：1投入硝化釜，控制硝化反应温度20-25℃反应，硝化反应后，调整硝酸和蒽醌摩尔配比调整到15：1，并升温到50℃，其余操作同实施例2。

实施例4：

硝化反应后，将硝酸和蒽醌摩尔配比调整到10：1，温度升到50℃，其余操作同实施例3。

采用高效液相色谱法（HPLC）测试产物纯度并比较反应收率，结果如下表：