[发明专利]一种高长径比纳米银线的制备方法有效
| 申请号: | 201210201644.8 | 申请日: | 2012-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN102744417A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
| 发明(设计)人: | 姜清奎;常振宇;丁渐宝 | 申请(专利权)人: | 浙江科创新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C30B29/02;C30B29/62;C30B7/10 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 王雪 |
| 地址: | 310053 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 长径 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于所述方法为:将以下物质
1)至少一种多羟基液态有机物;
2)硝酸银;
3)K值为30或者30以上的聚乙烯吡咯烷酮(PVP);
4)至少一种氯化物,该氯化物可溶于多羟基液态有机物中,溶解后可产生氯离子;
5)至少一种含氢化合物,该化合物可溶于多羟基液态有机物中,溶解后可产生氢离子;
形成反应溶液,以上物质的量需满足以下条件:硝酸银的摩尔浓度不高于0.1mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度不高于1.0mol/L,氯离子与银离子的摩尔比为在1:10000~1:100,氢离子与银离子的摩尔比为1:10000~1:100,在溶液温度低于多羟基液态有机物的沸点温度的条件下反应10分钟以上的反应时间完成或者部分完成化学反应,以形成含有长径比超过200的纳米银线的溶液,固液分离后获得纳米银线或纳米银线的分散液。
2.按照权利要求1所述的一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于,所述多羟基液态有机物为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、甘油、1,4-丁二醇的其中一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于,所述含氢化合物包括HCl、HNO3。
4.按照权利要求1所述的一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于,所述氯化物包括NaCl、HCl、NR4Cl、PR4Cl中的一种或几种。
5.按照权利要求4所述的一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于,所述NR4Cl和PR4Cl中的R为取代基,每个R相互独立,可以相同,也可以相互不同,其可以为烷基、烯基、炔基、苯基。
6.按照权利要求1所述的一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于所述方法为一种pH值调节的溶剂热法制备高长径比纳米银线的方法,所述方法包括以下步骤:
首先,所述1)多羟基液态有机物为乙二醇,
其次,将2)、3)、4)溶解在乙二醇中,并与5)一起溶解,即:
配置如下的乙二醇溶液:
A:将2)溶解在乙二醇中,配得硝酸银乙二醇溶液;
B:将3)溶解在乙二醇中,配得聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液;
C:将4)溶解在乙二醇中,配得水溶性氯化物的乙二醇溶液;
D:5)采用浓酸;
将上述硝酸银乙二醇溶液A、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液B、水溶性氯化物的乙二醇溶液C、浓酸D按一定量混合后充分搅拌,形成最终混合溶液,将其移至反应釜中,置于烘箱中反应一定时间后,将反应釜取出,冷却到室温后,得到银纳米线的母液,向该母液中加入酒精稀释后在1500-4000rpm的转速下,移走上层清夜,得到沉淀物,重复1-2次离心分离过程后将得到均匀分散于酒精中的纳米银线分散液。
7.按照权利要求1所述的一种高长径比纳米银线的制备方法,其特征在于所述方法为一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法,所述过程包括以下步骤:
(1)将2)硝酸银粉末加入到1)多羟基液态有机物中,制备出含银离子的溶液反应体系,再将分散剂加入到该溶液体系中,制备出含银离子的溶液体系;
(2)将4)水溶性卤化物加入到1)多羟基液态有机物中,搅拌均匀,得到澄清溶液体系;(3)向步骤(1)所制得的溶液中滴加步骤(2)制得的水溶性卤化物溶液和5)酸性溶液,继续搅拌均匀,得到反应先驱体,
(4)采用微波辐照的方法,将得到的这种先驱体在微波下辐照得到高长径比的银纳米线材料,将微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。
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