[发明专利]硅烷改性阳离子化纤维素

说明书

本申请为下述申请的分案申请。

发明名称：硅烷改性阳离子化纤维素的制备方法

申请日：2008年8月22日

申请号：200880103518.0(PCT/JP2008/065002)

技术领域

本发明涉及硅烷改性阳离子化纤维素的制备方法，以及通过上述制备方法制造的硅烷改性阳离子化纤维素。

本申请根据2007年8月22日向日本提出申请的专利申请2007-216089号主张优先权，援用其内容。

背景技术

羟烷基纤维素等的水溶性纤维素醚由于具有亲水性、增稠性，因此被广泛利用于增稠剂、粘合剂、分散剂、乳化稳定剂等各种领域。

在这些用途中，水溶性纤维素醚一般溶解于水、或含水的混和溶剂(以下有时称为“水系溶剂”)后使用，因此，考虑到溶解性，通常制为微粒状使用。

但是，此种微粒状的水溶性纤维素醚，由于对于水或水系溶剂的溶解性非常高，因此直接投入水或水系溶剂时，仅各粒子的表面润水后溶解，粒子之间附着成块，生成所谓的面疙瘩(ママュ)。一旦生成该面疙瘩的话，由于水溶性纤维素醚与水的接触面积极度减少，因此完全溶解水溶性纤维素醚需要花费时间，在工业程序上存在问题。

对于此种问题，所知的有对水溶性纤维素醚用乙二醛进行处理，提高疏水性、提高水分散性的乙二醛处理。通过乙二醛处理，乙二醛与水溶性纤维素醚的羟基反应，通过半缩醛键，乙二醛与水溶性纤维素醚交联。因为该交联会由于碱或热而水解，因此经过乙二醛处理的水溶性纤维素醚在投入水或水系溶剂时会由于优异的水分散性而分散，然后通过碱或热体现出优异的溶解性。

但是，乙二醛处理由于指定乙二醛作为变异源性物质，因此要求有它的替代技术。

作为乙二醛处理的替代技术，有提出使用了硅烷化合物的硅烷改性方法。作为硅烷改性方法，例如有提出使用氨基硅烷或环氧硅烷的方法(专利文献1、2)、使用烷基三烷氧基硅烷、烷基四酰基羟基硅烷、四烷氧基硅烷、四酰基羟基硅烷的方法(专利文献3～6)等。

另一方面，将水溶性纤维素醚阳离子化、形成为阳离子化纤维素。作为阳离子化纤维素的制造方法，所知的有在碱存在下使水溶性纤维素醚与阳离子化剂反应的方法(专利文献7)。上述阳离子化纤维素主要主要被广泛利用于香波、沐浴液用的保湿剂(ュンデイショニング剤)等。

专利文献1：日本专利特公昭51-2103号公报

专利文献2：日本专利特开昭47-35073号公报

专利文献3：日本专利特公平6-39481号公报

专利文献4：日本专利特开平8-183801号公报

专利文献5：日本专利特开2004-155805号公报

专利文献6：日本专利特开昭61-195138号公报

专利文献7：日本专利特开2005-171089号公报

发明内容

阳离子化纤维素由于亲水性高于水溶性纤维素醚，因此水分散性更差。因此，对于阳离子化纤维素，也可以考虑与水溶性纤维素醚一样，通过硅烷改性方法对阳离子化纤维素进行处理。

但是，根据本发明人们的研究，即使将用于水溶性纤维素醚的传统的硅烷改性方法用于阳离子化纤维素的改性，得到的硅烷改性阳离子化纤维素的对于水或水系溶剂的分散性有时不充分、产生很多的溶解残余。

本发明鉴于上述情况，目的是提供可制造水分散性优异的硅烷改性阳离子化纤维素的制备方法、以及通过上述制备方法制造的硅烷改性阳离子化纤维素。

本发明人们经过反复专心研究后发现，至少在实施硅烷处理前，使用水相溶性有机溶剂将该阳离子化纤维素置于水分量在一定值以下的溶剂环境下，然后使用一定量的氨基硅烷化合物进行硅烷处理，从而解决上述课题。此外，即使不进行上述水分调整工序的情况下，通过在硅烷处理后在115～160℃的温度下干燥至使干燥减量达到一定比例以下，可解决上述课题，从而完成了本发明。

解决上述课题的本发明的第一形态是含有下述工序(1)～(4)、或还含有下述工序(5)的硅烷改性阳离子化纤维素的制备方法。

工序(1)：在水相溶性有机溶剂与水的混和溶剂中，在碱存在下令水溶性纤维素醚阳离子化，得到含有阳离子化纤维素的浆料。

工序(2)：在上述工序(1)得到的浆料中添加酸，中和碱的工序。

工序(3)：令上述工序(2)得到的上述阳离子化纤维素与用作上述阳离子化纤维素的原料的水溶性纤维素醚量的0.3～10质量％的氨基硅烷化合物反应的工序。