[发明专利]一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法有效
| 申请号： | 201210201281.8 | 申请日： | 2012-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN102924525A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 刘云军;谢阳银;黄宏靓;林敢建 | 申请（专利权）人： | 广东药学院 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 蒋康铭 |
| 地址： | 510006 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 ii 吡啶 配合 合成 方法 | ||
1.一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮和1,2,4,5-四氨基盐酸盐在K2CO3、溶剂、水存在下进行缩合脱水反应，得到产物后进行纯化；
2）将[Ru(phen)2Cl2]?2H2O与步骤1）得到的产物混合在溶剂中，无氧条件下回流反应8-12小时，冷却至室温，减压除溶剂，加饱和NaClO4溶液，得到沉淀、过滤，将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解，用中性氧化铝装柱，上样，再用淋洗剂进行洗脱，收集红色组分，除去溶剂得到产物；
3）将上步得到的产物与苊醌混合于溶剂中，在无氧条件下回流反应6-10h，冷却至室温，减压除溶剂，加入饱和NaClO4溶液，得沉淀、过滤，将沉淀洗涤干燥并溶于乙腈，用中性氧化铝装柱，上样，再用淋洗剂进行洗脱，收集红色组分，除去溶剂得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤1）中，1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮、1,2,4,5-四氨基盐酸盐、溶剂、水的用量比为1mmol:1mmol: (50-80)ml:5 ml。
3.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤1）中，K2CO3的质量为1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的135%。
4.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）中，所述的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤2）中， [Ru(phen)2Cl2]?2H2O、步骤1）得到的产物、溶剂用量比为1mmol:1mmol:(60-100)ml。
6.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤2）中，减压除溶剂为除去溶剂的60-80vol%。
7.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤2）和步骤3）中，所述的淋洗剂为乙腈和甲苯体积比为3:1的混合液。
8.根据权利要求1所述的一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法，其特征在于：步骤3）中，所述的溶剂为DMF、DMAC、NMP中的一种。
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