[发明专利]一种碳纤维毡增强C-Al2O3复合气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶复合材料的技术领域，涉及一种纤维毡增强C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法，尤其采用一种CO₂超临界法制备纤维毡增强C-Al₂O₃复合气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种纳米孔网络结构，是一种新型的多孔材料。气凝胶材料具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、低密度、强吸附性，而且在热学、光学、电学、声学等方面都表现出独特的性质。尤其，在热学方面，气凝胶的纳米多孔结构能够有效抑制固态热传导和气体传热，具有优异的隔热特性，是目前公认热导率最低的固态材料，因此，气凝胶作为一种轻质保温隔热材料在航天航空、化工、冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。

虽然气凝胶材料具有诸多的优良性能，但本身的脆性问题以及耐高温性能（大于1000℃）大大限制了其工作条件。气凝胶复合材料在充分利用气凝胶优良特性的同时，改善了气凝胶的物理化学性能，其中C-Al₂O₃复合气凝胶具有耐高、强度高、比表面积大等优点，但是在制备过程中其收缩较大，不宜进行工业化生产，故引入碳纤维毡与其复合制备气凝胶，解决了在C-Al₂O₃复合气凝胶制备过程中收缩大的缺点。而且，碳纤维毡本身是由碳纤维针刺而成，具有耐高温，热导率低，表面积大，导电等优异性能。碳纤维毡增强C-Al₂O₃复合气凝胶的制备解决了工业化生产的难题，提高了气凝胶材料的可加工性能，具有更广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是为了改善目前所研究硅、铝等复合体系气凝胶强度较低、高温热稳定性差、产业化生产困难等缺点而提供一种具有高强度、耐高温1000℃以上碳纤维毡增强C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法。

本发明的技术方案为：一种碳纤维毡增强C-Al₂O₃复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

（1）将结晶氯化铝、蒸馏水、无水乙醇、环氧丙烷均匀搅拌，得到澄清的氧化铝溶胶溶液；

（2）向步骤（1）的氧化铝溶胶溶液中加入甲醛，简称R、间苯二酚简称F、反应催化剂，搅拌均匀，得到RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液；

（3）将步骤（2）中的RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中与碳纤维毡复合反应至溶胶凝胶；

（4）向步骤（3）制得的溶胶凝胶中加入老化液，进行老化置换处理；

（5）将步骤（4）老化置换好的湿凝胶放置55～75℃烘箱老化7～15d，取出；然后进行干燥处理；

（6）将步骤（5）中干燥处理好的样品在惰性气体的保护下进行热处理，得到碳纤维毡增强C-Al₂O₃复合气凝胶；

其中：步骤1中，结晶氯化铝、蒸馏水、无水乙醇、环氧丙烷摩尔比为1：（50～70）：（20～30）：（9～13）；步骤2中，按结晶氯化铝、反应催化剂、间苯二酚、甲醛摩尔比为（1～5）：（100～300）：1：2。

优选所述的反应催化剂为无水碳酸钠、氢氧化钠或者氢氧化钙。优选步骤（3）中反应至溶胶凝胶的时间为2-10小时。所述的碳纤维毡任何尺寸均可用，只要有相当尺寸的模具对应即可；本发明优选长10cm～50cm，宽10cm～20cm，厚1cm～2cm的碳纤维毡。

优选步骤（4）中所述的老化液至少为无水乙醇或去离子水中的一种；老化处理中老化液置换3～5次，每次置换时间为12～24h。优选步骤（5）中所述的干燥处理为CO₂超临界干燥法；其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为2～3d。优选步骤（6）中所述的热处理温度在1000～1600℃之间，热处理时间为2h～10h。优选步骤（6）中所述的惰性气体为氩气或氦气。