[发明专利]一种利用蛇纹石制备三水碳酸镁晶须的方法有效

专利信息
申请号: 201210200769.9 申请日: 2012-06-18
公开(公告)号: CN102703982A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 闫平科;高玉娟;王来贵 申请(专利权)人: 辽宁工程技术大学
主分类号: C30B29/22 分类号: C30B29/22;C30B29/62;C30B7/14
代理公司: 沈阳东大专利代理有限公司 21109 代理人: 李运萍
地址: 110043*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 蛇纹石 制备 三水 碳酸镁 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于矿物加工领域,具体涉及一种利用蛇纹石制备三水碳酸镁晶须的方法。

背景技术

我国的蛇纹石资源非常丰富,已探明的储量达15亿吨以上,且分布广泛,是一种有潜在优势的镁矿产资源。然而在矿物开采利用过程中,蛇纹石通常被作为开采石棉过程中的固体废料而丢弃,我国每年开采石棉的量已达20万吨,而石棉矿石中的含棉率仅8%左右,其中90%以上——即数以百万吨计的蛇纹石都是作为石棉尾矿而被丢弃,其中尾矿的利用率仅占排放量的2%,这大量富镁的粉状尾矿数量巨大,占地面广,如果不加以资源化利用,不仅侵占了大片农田,而且污染环境,因此,对蛇纹石开发利用已迫在眉睫。目前我国对蛇纹石的开发利用仍处于初级阶段,开发利用比例小、水平低,现有的蛇纹石主要用作烧制钙镁磷肥的原料,也有少量用于耐火材料及建筑材料的原料,但是产品价格低,经济效益差。

三水碳酸镁(MgCO3·3H2O)晶须是通过低温液相法合成的纤维状单晶体,晶体不仅缺陷少,发育完整、而且无色透明、强度高。三水碳酸镁晶须具有极高的纯度,被用于制备高纯氢氧化镁、硫酸镁、氧化镁、碱式碳酸镁、硝酸镁及其它镁盐产品,由于具有良好的力学性能,三水碳酸镁晶须被直接用于涂料、橡胶、塑料、油墨等的增强及改性,三水碳酸镁晶须所具有的特殊物理化学性质,决定其将拥有巨大的潜在市场及广阔的发展前景。

目前,制备三水碳酸镁晶须主要采用含镁化学试剂与碳酸盐反应进行制备,有文献曾报道利用菱镁矿及盐湖苦卤制备三水碳酸镁晶须,但对其研究仅停留在实验室阶段,目前未见利用蛇纹石进行三水碳酸镁晶须制备的相关研究报道,同时,已报道的晶须产品普遍长径比较小,其长度一般为50-100μm,长径比5-15,还不能完全满足市场的需求。

    由于蛇纹石富含镁元素,利用蛇纹石生产三水碳酸镁晶须产品,不仅能够充分发挥资源优势,延长产品生产链,而且有利于环保。

发明内容

针对目前对蛇纹石矿资源的浪费情况以及制备的三水碳酸镁晶须长径比普遍较短的问题,本发明提供一种利用蛇纹石制备三水碳酸镁晶须产品的方法,目的是充分利用蛇纹石矿产资源,提高产品附加值,制备出高性能低成本的镁盐晶须产品。

为达到上述目的,本发明的技术方案是:

(1)将蛇纹石原矿破碎球磨至-200~ -325目,加工成蛇纹石矿粉;

(2)将蛇纹石矿粉与水按重量比1:(3~4)配置成浆液,并加入盐酸或硫酸,控制浆液的pH=0.5~1,将浆液加热至90~100℃,搅拌反应2~3h,搅拌速度为500r/min,得到反应产物浆液;

(3)于90~100℃向上述反应产物浆液中通入空气0.5~1.5h,然后加入氨水,控制反应产物浆液的pH=9.0~9.5,搅拌并过滤,获得固体产物及滤液,将滤液送至反应罐;

(4)将滤液蒸发浓缩结晶,将回收的晶体配制成n(Mg2+)=0.4~0.6mol/L的溶液,边搅拌边向溶液中滴加碳酸氢铵溶液50min,搅拌强度为100~180r/min,控制溶液中n(HCO3-)=0.8~1.2mol/L, n(Mg2+):n(HCO3-)=1:(2~4),形成反应物体系;

(5)向反应物体系中加入占体系溶液重量1~2%的磷酸二氢钾,并控制pH=8.5~9.5,持续搅拌反应50~60min,搅拌强度为120~150r/min,将反应产生的气体回收,得到CO2气体产品,对反应后的浆料进行过滤,得到固体物质和滤液,将固体物质用去离子水清洗,最后用无水乙醇洗涤,于50℃下烘干4h,得到三水碳酸镁晶须产品。

将步骤(3)中的固体产物用水清洗,得到的清洗液送至步骤(3)中的反应产物浆液中,重复步骤(3)的反应过程;

将步骤(5)中滤液于70℃下解热浓缩,当滤液中n(Mg2+)=0.4~0.6mol/L时停止浓缩,然后在20~35℃下降温结晶2h后,过滤,得到固体物质和滤液,将固体物质清洗,自然晾干,得到NH4Cl或(NH4)2SO4产品,将滤液补加清水后与蛇纹石矿粉配制成浆液,重复步骤(2)的过程,实现反应体系的闭路循环。

与现有技术相比,本发明的特点和有益效果是:

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