[发明专利]原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法

说明书

技术领域

本发明属于水环境监测方法领域，具体涉及一种原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法。

背景技术

砷、汞是各种水体中的毒理学指标，我国各类水体水质标准中对砷、汞的含量都进行了严格的规定。环境水中的砷和汞是环境监测要求的必测项目。砷的测定以往多用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。而汞的测定，则是以氯化亚锡或硼氢化钾还原的原子荧光光谱法，以及双硫腙光度法等。现有技术环境水中砷或汞的含量通常为分开测定，花费大量时间和人力，亦消耗更多试剂、设备，影响测定速度，且测定结果受试样影响大，不够稳定，因此设计测定水环境中砷、汞的含量的方法具有突出的现实意义。

氢化物发生原子荧光光谱法是一种新的痕量分析技术，具灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点。本发明提供了双道原子荧光光度法测定水体中的砷和汞的测定方法，能快速测定水样中的砷和汞的含量，操作简便快速，具省工省时省试剂等优点，同时加入了硫脲，使测量结果稳定可靠。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞含量、操作简便快速、省工省时省试剂、测量结果稳定可靠的原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)分别制备含汞和含砷试样溶液，含汞和含砷试样溶液含有硫脲；b）混合含砷试样溶液与硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气，混合含汞试样溶液与氯化亚锡溶液生成汞蒸气；c）砷化氢及汞蒸气由载气导入原子化器，经由特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，检测原子荧光的强度。

前述的原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法，所述的硫脲占含汞或含砷试样溶液的质量百分比为5%。

前述的原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法，所述的硼氢化钾溶液和氯化亚锡溶液的浓度为15g·L^-1。

前述的原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法，利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量所呈的正比关系，计算试样溶液中砷、汞的含量。

前述的原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法，所述的试样溶液中，汞的含量范围为0.05～5.00μg·L^-1，砷的含量范围为0.50~50.0μg·L^-1。

试样溶液中的砷与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成砷化氢，汞与氯化亚锡反应生成原子态汞蒸气，砷化氢及汞蒸气由载气（氩气）直接导入石英原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的强度，利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量。该方法可测定环境水中砷和汞的含量，操作简便快速，省工省时省试剂，加入了硫脲，使测量结果稳定可靠。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明技术方案作进一步详细说明。

1.1原理

环境水试样（尤指清洁的地下水和地表水），试样溶液中的砷与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成砷化氢，汞与氯化亚锡反应生成原子态汞蒸气。

砷化氢及汞蒸气由载气（氩气）直接导入石英原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的强度，利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量。

1.2仪器与试剂

AFS-830型双道原子荧光光谱仪，砷、汞编码特种原子光谱灯。

砷、汞标准储备溶液：1.000g·L^-1。逐级稀释成砷、汞标准混合使用溶液，As1.000mg·L^-1，Hg0.100mg·L^-1。按照需求可稀释为不同浓度溶液。

15g·L^-1硼氢化钾溶液：称取优级纯硼氢化钾1.5000g，用10g·L^-1氢氧化钾溶液溶解并定容至100mL。

15g·L^-1氯化亚锡溶液：称取优级纯氯化亚锡1.5000g，用10g·L^-1盐酸溶解并定容至100mL。

50g·L^-1硫脲溶液：称取优级纯硫脲5.000g，用水溶解并定容至100mL（温度低时可稍稍加热）。

以上试剂均现用现配，试验用水为二次去离子水。

1.3仪器工作条件