[发明专利]一种羊毛纤维的阻燃处理方法

权利要求书

1.一种羊毛纤维的阻燃处理方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：羊毛纤维、碳球、硝酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

羊毛纤维：   5g±0.1g

碳球：C      10g±0.1g

硝酸：HNO₃     250mL±1mL

γ-巯丙基三乙氧基硅烷：HS(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃   15mL±1mL

丙酮：CH₃COCH₃     1000mL±10mL

去离子水：H₂O     100000mL±10mL

阻燃处理方法如下：

（1）精选化学物质材料

  对阻燃处理使用的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、规格控制： 

羊毛纤维：直径Φ0.18-0.25㎜   长度70-110㎜

碳球：    固态粉体    99%

丙酮：    液态液体    99.9%

硝酸:     液态液体    浓度17%

γ-巯丙基三乙氧基硅烷：液态液体   97%

去离子水： 液态液体    99.9%

（2）接枝改性碳球：

      碳球的接枝改性是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；

   ①将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；

   ②将碳球6g±0.1g加入到三口烧瓶中；

     将硝酸240mL±1mL加入到三口烧瓶中；

   ③开启电加热器，温度由25℃升至80℃±2℃；

     开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间5min；

     开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；

     在80℃±2℃状态下，继续反应30min±2min；

   ④反应后关闭搅拌器，停止加热，关闭水循环冷凝管，三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃±2℃；

⑤抽滤，将混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑥洗涤、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，成混合液；

将洗涤后的混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤滤液抽至滤瓶中；

  去离子水洗涤、抽滤重复进行十次，洗涤滤液pH为7，并收集产物滤饼；

   ⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间240min±2min，干燥后得接枝改性碳球；

 （3）配制碳球阻燃悬浮液：

     ①将接枝改性后的碳球5g±0.1g、去离子水250mL±1mL置于烧杯中，成

碳球混合液，用玻璃棒搅拌5min；

     ②将烧杯置于超声分散器的水槽内，并在超声水槽内加入去离子水1000mL，去离子水要淹没烧杯体积的4/5；

       开启超声波分散器加热器，使温度升至65℃±2℃，进行超声波分散，时间30min±2min；

     ③在超声波分散过程中，向碳球混合溶液中滴入γ-巯丙基三乙氧基硅烷10 mL±0.1mL，滴加速度1mL/min，时间为10min±1min，成：碳球阻燃悬浮液；

（4）洗涤羊毛纤维

将羊毛纤维5g±0.1g置于清洗容器中，加入丙酮1000mL±10mL；

用搅拌器搅拌20min±1min，使羊毛纤维洁净；

（5）真空干燥羊毛纤维

  将洗涤后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度30℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间360min±5min；

（6）微波辐照羊毛纤维

①将洗涤并干燥后的羊毛纤维置于烧杯中，加入去离子水500mL±10mL，淹没羊毛纤维；

②将盛有羊毛纤维的烧杯置于微波反应器内，密闭；

  开启微波电源，电压220V、功率650W，微波反应器温度为70℃，微波辐照羊毛纤维40s；

③微波辐照后，关闭电源，使羊毛纤维随微波反应器自然冷却至25℃；

④冷却后取出羊毛纤维，并自然晾干；

（7）阻燃处理羊毛纤维

      羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的；

①将碳球阻燃悬浮液250mL±1mL置于烧杯中； 

将微波处理的羊毛纤维浸渍于碳球阻燃悬浮液中，然后置于超声波分散器中；

 ②将超声波分散器顶盖闭合，使超声波分散器内处于密闭洁净状态；

开启超声波分散器，加热温度65℃±2℃，加热时间30min±2min，超声波分散频率80Hz；

超声波分散后关闭控制器，打开超声波分散器顶盖，用镊子取出羊毛纤维，置于另一烧杯中；

（8）去离子水洗涤

        在盛有羊毛纤维的烧杯中，加入去离子水500mL，搅拌洗涤5min；搅拌洗涤重复进行30次；

（9）真空干燥

      去离子水洗涤后，将羊毛纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度30℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间480min；干燥后得阻燃羊毛纤维；

（10）表征、分析、测定

     对制备的阻燃羊毛纤维的形貌、结构、阻燃性能进行表征、分析、测定；

     用扫描电镜SEM，对阻燃羊毛纤维进行形貌表征；       

用氧指数法测定阻燃羊毛纤维的阻燃性能；

结论：阻燃羊毛纤维的极限氧指数为34%，羊毛纤维的阻燃性能提高36%，达到GB/T5454纺织品氧指数B₁级,具有优良的阻燃耐洗涤性能。

2.根据权利要求书1所述的一种羊毛纤维的阻燃处理方法，其特征在于：羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的；超声波分散器（1）呈矩形，超声波分散器（1）上部为容器盖（2），在超声波分散器（1）内设有工作网台（3），工作网台（3）被去离子水（4）浸泡，在工作网台（3）上设有烧杯（5），在烧杯（5）内盛放碳球阻燃悬浮液（6）、羊毛纤维（7），在超声波分散器（1）的下部为控制台（8），在控制台（8）上设有显示屏（9）、指示灯（10）、电源开关（11）、温度调控器（12）、时间调控器（13）、超声波频率调控器（14）。