[发明专利]新型环保亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种新型环保亚磷酸酯抗氧剂，其特征是：以腰果壳油提取物腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷为原料，采用无溶剂无催化剂，按照腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷的摩尔比为3.0:1.0～3.5:1.0反应制的液体亚磷酸酯抗氧剂产品，其中腰果酚的主要成分为间十五烯苯酚如式Ⅰ所示，氢化腰果酚的主要成分为间十五烷基苯酚如式Ⅱ所示；

2.一种如权利要求1所述新型环保亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于工艺步骤是：向装有回流冷凝管、温度计、滴液漏斗及氮气导管的四口瓶中，按原料腰果酚或氢化腰果酚与三氯化磷的摩尔比加入腰果酚或氢化腰果酚，通N₂或CO₂惰性气体进行保护，搅拌升温至55～70℃，滴加三氯化磷，滴加时间为1.5～2小时，保温1-3小时，缓慢升温至120-130℃，升温时间为0.5～1小时，保温1～5小时，升温至140～150℃，保温1～5小时，减压蒸馏除去低沸点物质，降温至100～120℃加入胺类高效吸附树脂，搅拌0.5～3小时，除去体系中未反应完的游离酚及Cl^-，过滤回收吸附树脂，加碱水再生后循环使用，获得一种具有如式Ⅲ和式Ⅳ所示结构的新型低酚低氯环保液体亚磷酸酯抗氧剂；

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3.如权利要求2所述新型环保亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：在上述新型低酚低氯环保液体亚磷酸酯抗氧剂中加入胺类高效吸附树脂，搅拌1小时，过滤后得到低酚低氯无色透明成品，气相色谱测其含量大于99.5%，游离酚含量小于0.05%；离子色谱测得Cl^-含量为0.0002%；胺类高效吸附树脂加30%氢氧化钠水溶液洗涤，使其再生，回收游离酚。