[发明专利]一种烟叶中性香味成分的提取方法无效
| 申请号: | 201210197766.4 | 申请日: | 2012-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN102703218A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | 戴亚;丁玉;朱立军 | 申请(专利权)人: | 川渝中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | C11B9/00 | 分类号: | C11B9/00 |
| 代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 51200 | 代理人: | 舒启龙 |
| 地址: | 610017 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟叶 中性 香味 成分 提取 方法 | ||
技术领域
本发明属于烟草技术领域,具体涉及烟叶中化合物的提取方法。
背景技术
烟草香味是评定烟草及其制品品质的重要指标。烟叶中的醇、醛、酮、酯类等中性香味成分对卷烟香气和吃味有重要贡献,且这些物质多为烟草精油的重要组分,被广泛应用于香精香料、烟草工业等领域。
烟叶醇、醛、酮、酯类中性香味成分多为中等极性的物质。目前,针对烟草香味成分国内外未有统一的提取技术。最常用的同时蒸馏萃取(全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学组分。色谱,2007,25(2):30-34)需在高温下提取目标成分,对一些热稳定性差的中性香味成分提取效率较低,方法工艺不易控制,副反应较多,重现性较差;另该方法对于二氯甲烷这一有毒溶剂消耗量较大,给环境造成不同程度污染。水蒸汽蒸馏技术(香味化学与工艺学。亨利,1991)类似于同时蒸馏萃取技术,需在高温下提取目标组分,副反应较多,对于一些热稳定性差的物质提取效率不理想。现有的溶剂提取方法,如加速溶剂提取(Talanta,2010,81:650-656)可在相对低的温度下提取香味成分,但未对提取溶剂进行合理优化选择,所选溶剂毒性较大,溶剂用量较大,对环境造成一定程度的污染。由“相似相溶原理”可知,极性中等的中性香味成分利用中等极性的提取溶剂提取会有较好的提取效率,上述溶剂提取方法未根据中性香味成分自身的极性特点及溶剂的极性对提取溶剂进行合理筛选、优化。
本发明涉及的新工艺针对已有工艺所采用的同时蒸馏萃取、水蒸汽蒸馏、溶剂提取的缺点如溶剂毒性较大、废液多、收率低、工艺复杂、重复性差而开发成功的。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种工艺溶剂毒性小、溶剂用量少、收率高、工艺简单、重复性好的中性香味成分的提取方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是,提供一种烟叶中性香味成分的提取方法,以烟叶为原料,乙酸乙酯为提取溶剂,在室温下超声处理,再静置一段时间,过滤除去烟末,得到醇、醛、酮、酯类化合物的中性香味成分。
进一步地,每克烟叶配用乙酸乙酯5~25mL。
优选地,每克烟叶配用乙酸乙酯10mL。
进一步地,超声处理时间低于30min。
优选地,超声处理时间为5min。
进一步地,静置时间低于24h。静置是使中性香味成分与提取溶剂乙酸乙酯有静态的传质过程,从而提高提取效率。
优选地,静置时间为3h。
与现有技术相比,本发明工艺溶剂毒性小、溶剂用量少、收率高、工艺简单、重复性好。本发明所述的提取方法对烟叶中性香味成分提取效率较高,通过二次提取几乎没有分析出相应的中性香味成分。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明,但下述实施例并不是对本发明的限定。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法。
实施例1:
称取1g粉碎好的干燥烟叶于50mL锥形瓶中,加入乙酸乙酯10mL,先超声提取1min。将上述溶液静置1h、过滤,利用全二维气相色谱飞行时间质谱进行分析。共鉴定出醇类物质20种(包括酚类)、醛酮类53种、酯类5种,总的相对提取量为247.66,所述相对提取量是指被分析物的峰面积与内标峰面积比值。分析结果见表1。
实施例2:
称取1g粉碎好的干燥烟叶于50mL锥形瓶中,加入乙酸乙酯10mL,先超声提取5min。将上述溶液静置3h、过滤,利用全二维气相色谱飞行时间质谱进行分析。共鉴定出醇类物质22种(包括酚类)、醛酮类60种、酯类5种,总的相对提取量为266.87。分析结果见表1。
实施例3:
称取1g粉碎好的干燥烟叶于50mL锥形瓶中,加入乙酸乙酯10mL,先超声提取30min。将上述溶液静置24h、过滤,利用全二维气相色谱飞行时间质谱进行分析。共鉴定出醇类物质21种(包括酚类)、醛酮类56种、酯类5种,总的相对提取量为260.37。分析结果见表1。
表1提取的中性香味成分
实施例4:
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