[发明专利]一种4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，把原料4-硝基-2-三氟甲基氟苯溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾和叔丁氧羰基哌嗪，室温搅拌至反应结束，把反应液倒入水中，萃取，干燥浓缩，析出固体，过滤得到4-（4-硝基-2-三氟甲基苯基）-哌嗪-1-羧酸叔丁酯，将4-（4-硝基-2-三氟甲基苯基）-哌嗪-1-羧酸叔丁酯以钯碳为催化剂氢化，得到4-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-1-羧酸叔丁酯，4-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-1-羧酸叔丁酯溶于乙酸乙酯，冰浴冷却，通入氯化氢气体至饱和，室温搅拌过夜，过滤，获得目标化合物4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。

2.如权利要求1所述4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：把4-硝基-2-三氟甲基氟苯和叔丁氧羰基哌嗪反应，反应溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、水、二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺，所用碱包括但不限于碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、三乙胺和4-二甲氨基吡啶，反应温度0~120度，反应时间2~16小时。

3.如权利要求1所述4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：将4-（4-硝基-2-三氟甲基苯基）-哌嗪-1-羧酸叔丁酯以钯碳为催化剂氢化，反应溶剂为甲醇、乙醇、水、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷和氯仿，氢气压力1大气压~60大气压，反应温度20~100度，反应时间1~24小时。

4.如权利要求1所述4-哌嗪-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：4-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-哌嗪-1-羧酸叔丁酯脱BOC，反应溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、氯仿和二氧六环，反应温度-5~室温，反应时间1~8小时。